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离子色谱仪的发展现状 (10)
2006-12-27 00:38:24  作者:深水  来源:  浏览次数:0  网友评论0  文字大小:【】【】【】 评分等级:4


black; FONT-FAMILY: 宋体; mso-ascii-font-family: 'Times New Roman'; mso-hansi-font-family: 'Times New Roman'">或饱和甘汞电极。对电极的材料有金、铂、玻碳、钛、不锈钢等多种。参比电极和对电极应置于工作电极的下游,以防止对电极的反应产物和参比电极的泄漏对工作电极产生干扰。安培检测器常用于分析解离度较低,用电导检测器难以检测,同时又具有电活性的离子。根据施加电位方式的不同,安培检测器可以分为直流安培检测器、脉冲安培检测器和积分安培检测器。

  在直流安培检测器中,一个恒定的直流电位连续施加在工作电极上,被测物质经色谱柱分离后,在电极上发生氧化一还原反应,产生电流,电流的大小与被测物质的浓度在一定范围内成正比。直流安培检测器的灵敏度很高,可以测定μg/L级的离子,例如:硫化物、氨化物、三价砷、各种酚等。

  脉冲安培检测器在3个不同的间隔时间(t1t2t3)内,快速、连续地施加3种不同的电位ElE2E3。其中,E1为工作电位,E2E3分别为清洗正电位和清洗负电位。仅在tl时间内记录产生的电流。施加清洗电位的目的是清除电极表面沉积的反应产物,使电极恢复到未受站污的状态。使用金电极的脉冲安培检测器是分析糖的好方法,灵敏度和选择性都很理想。除此之外,脉冲安培检测器还可用于含有醇、醒、胶和含硫集团组分的测定。

  积分安培检测器是一种新形式的脉冲安培检测器,它对工作电极施加的是对应时间波形的循环电位,通过连续对金属氧化物生成波形和氧化物还原波形的正、反方向的扫描得到测量电流的积分。波形的周期一般是0.5~2s。相对于脉冲安培检测器,积分安培检测器有以下优点:

  (1)通过金属工作电极的氧化层,提高对催化氧化待测组分的检测灵敏度。

  (2)消除了来自氧化和还原反应的电荷,使其对基线的影响大大减小,从而得到更加平稳的基线。积分安培检测器应用的最新进展是测定氨基酸。

  5.4离子色谱与原子光谱或质谱仪的联用

  近年来,对于离子色谱与AASICP-AESICP-MS联用的研究越来越多,使离子色谱的高分离能力与其他分析法的定性能力相结合,对解决许多复杂分析问题很有帮助,特别是用于样品中各种元素的化学形态分析。离子色谱联用技术目前还处于发展阶段,许多技术还不成熟,有待进一步完善。随着接口和基体消除技术的发展,离子色谱联用技术将得到更加广泛的应用。

  6 新进展

  6.1 淋洗液发生器

  在阴离子分析中,氢氧化物溶液是最理想的淋洗液。因为,经它抑制后水成为电导率极低的水,并且可以进行梯度淋洗。然而,在实际应用中,氢氧化物溶液本身含有杂质,而且在实验过程中必须防止CO2进入溶液。为了解决这一难题,可以用电解法在线发生NaOH淋洗液,其浓度可以通过电流调节,能够方便地进行梯度淋洗。美国Dionex


本文引用地址:http://www.33ge.com/article/2006/1227/article_826.html

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