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离子色谱仪的发展现状 (2)
3 进样器 IC对进样器的基本要求是:耐高压、耐腐蚀、重复性好、操作方便。进样器的种类主要有六通进样阀。气动进样阀和自动进样器。 六通进样阀是目前最常用的。它的特点是进样量的重复性非常好。但普通六通进样阀在装样(LOAD)和进样(INJECT)两个位置之间流路被截断时,会在扳阀过程中产生一个瞬间的高压,非常容易引起流路的泄漏。现在比较好的六通迸样阀由于采用了断前接通技术,基本上消除了这种瞬间高压,同时也大大减少了误操作的可能。考虑到流动相的腐蚀,PEEK和陶瓷材料制成的六通进样阀最适合离子色谱仪使用。美国RHEODYNE公司是生产高压六通进样阀最著名的公司。目前国内已有性能与之接近的产品。 气动进样阀是一种比较先进的进样阀。它采用一定压力的氮气作为动力,通过两路四通加载定量管进行装样和进样,能有效减少手动进样带来的误差,其不方便之处在于必须使用氮气钢瓶。 自动进样器是一种自动化程度很高的系统,由软件控制,自动进行装样、进样、清洗,操作者只需将样品按顺序装入贮样机即可。自动进样器价格比较昂贵,一般只有高档仪器才会配备。 4 分离柱 与HPLC一样,分离柱是离子色谱仪最重要的组成部分。离子色谱的分离机理主要是离子交换,基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换,不同的离子因与交换剂的亲和力不同而被分离,与HPLC不同的是,离子色谱选择性的改变主要是通过采用不同的固定相来实现的。 4.1 阴离子交换分离柱 阴离子交换分离柱使用的填料主要是表面附聚薄壳型阴离子交换树脂。树脂的内核是苯乙烯一二乙烯苯的共聚物(PS-DVB),核外是一层磺化层,最外层是粒度均匀的单层季铵化乳胶颗粒,以离子键结合在磺化层上。由于树脂的表面完全被乳胶颗粒覆盖,所以乳胶的性质决定了固定相的选择性。由于薄膜层快速的运动和大的渗透能力,薄壳材料比一般微孔离子交换物有更高的交换效能。这种类型的固定相的性能主要由三个因素决定:PS-DVB树脂的交联度、乳胶颗粒的材料、季钱功能基的类型和结构。 早期的薄壳材料的核心颗粒采用15~40μ范围的球型PS-DVB树脂。这种微粒的交联度一般为2%~5%,有足够的物理稳定性。然而5%交联度PS-DVB微粒没有足够的硬度允许使用有机溶剂,它们只能用水溶液作为流动相。使用乙烯基苯乙烯(EVB)、交联度为55%的二乙烯苯的固定相是离子色谱发展的一大
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责任编辑:深水
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