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离子色谱仪的发展现状 (6)
紫外衍生化是指将无紫外吸收或吸收很弱的物质与带有紫外吸收集团的衍生化试剂进行反应,产生可用于紫外检测的化合物。衍生化通常分为柱前衍生化和柱后衍生化,相对而言,柱后衍生化应用更广泛。通过衍生化能显著提高检测灵敏度和选择性。柱后可见光衍生化检测经常用于过渡金属离子的分析,将过渡金属离子柱流出物与显色剂反应,生成有色配合物后,在可见光波长下检测。例如:以meso四一(对磺基苯)卟啉为柱后衍生剂,可同时测定铝、隶、锌。 5.3 安培检测器 安培检测器由恒电位器和电化学池组成。电化学池有3个电极:工作电极、参比电极和对电极。恒电位器可以在工作电极和参比电极之间施加一个可任意选拔的电位,并使输出电位保持恒定,不受电流变化的影响。工作电极的材料可以采用银、金、铂和玻碳四种,分别适于不同物质的分析。参比电极通常使用Ag/AgC1或饱和甘汞电极。对电极的材料有金、铂、玻碳、钛、不锈钢等多种。参比电极和对电极应置于工作电极的下游,以防止对电极的反应产物和参比电极的泄漏对工作电极产生干扰。安培检测器常用于分析解离度较低,用电导检测器难以检测,同时又具有电活性的离子。根据施加电位方式的不同,安培检测器可以分为直流安培检测器、脉冲安培检测器和积分安培检测器。 在直流安培检测器中,一个恒定的直流电位连续施加在工作电极上,被测物质经色谱柱分离后,在电极上发生氧化一还原反应,产生电流,电流的大小与被测物质的浓度在一定范围内成正比。直流安培检测器的灵敏度很高,可以测定μg/L级的离子,例如:硫化物、氨化物、三价砷、各种酚等。 脉冲安培检测器在3个不同的间隔时间(t1、t2、t3)内,快速、连续地施加3种不同的电位El、E2、E3。其中,E1为工作电位,E2、E3分别为清洗正电位和清洗负电位。仅在tl时间内记录产生的电流。施加清洗电位的目的是清除电极表面沉积的反应产物,使电极恢复到未受站污的状态。使用金电极的脉冲安培检测器是分析糖的好方法,灵敏度和选择性都很理想。除此之外,脉冲安培检测器还可用于含有醇、醒、胶和含硫集团组分的测定。 积分安培检测器是一种新形式的脉冲安培检测器,它对工作电极施加的是对应时间波形的循环电位,通过连续对金属氧化物生成波形和氧化物还原波形的正、反方向的扫描得到测量电流的积分。波形的周期一般是0.5~2s。相对于脉冲安培检测器,积分安培检测器有以下优点: (1)通过金属工作电极的氧化层,提高对催化氧化待测组分的检测灵敏度。 (2)消除了来自氧化和还原反应的电荷,使其对基线的影响大大减小,从而得到更加平稳的基线。积分安培检测器应用的最新进展是测定氨基酸。 5.4离子色谱与原子光谱或质谱仪的联用 近年来,对于离子色谱与AAS、http://www.33ge.com/article/2006/1227/article_826.html 相关专题:分析热评
责任编辑:深水
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