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离子色谱仪的发展现状 (7)
6 新进展 6.1 淋洗液发生器 在阴离子分析中,氢氧化物溶液是最理想的淋洗液。因为,经它抑制后水成为电导率极低的水,并且可以进行梯度淋洗。然而,在实际应用中,氢氧化物溶液本身含有杂质,而且在实验过程中必须防止CO2进入溶液。为了解决这一难题,可以用电解法在线发生NaOH淋洗液,其浓度可以通过电流调节,能够方便地进行梯度淋洗。美国Dionex公司新近推出的淋洗液发生器只需高纯水,就可以自动产生KOH或甲磺酸淋洗液。其工作原理与自动再生抑制器类拟,也是利用离子交换膜的选择透过性。以KOH为例,K+在电场作用下,通过阳离子交换膜进入流动相,与阴极产生的等量OH组成KOH淋洗液。淋洗液的浓度与施加在阴阳两极间的电流成正比,与水的流速成反比。淋洗液发生器的出现不仅解决了上述问题,同时也避免了人工配置淋洗液所产生的误差。 6.2 离子回流 离子回流的概念是离子色谱创始人H.Small等于1998年提出的。离子回流简单地说就是将离子色谱淋洗液发生器及电解自再生抑制器串联于一个极化的离子交换柱上。本文只作简要介绍:在一个色谱柱内填装阳离子交换树脂,一端填装氢型,一端填装押型。在这个色谱柱的两端施加直流电压,氢型端接阳极,何型端接阴极。从阴极端泵入去离子水,由阳极流出。在阳极产生的氢离子的推动下,氢离子逐渐替代饵型树脂中的饵离子向阴极移动;被替换下来的饵离子在阴极区与电解水产生的氮氧根形成氮氧化饵淋洗液,在水流的作用下向阳极移动。这两种作用的结果是保持了H+/K+界面的稳定。基于这一基本原理,用水作流动相,在一个极化离子交换柱上先后完成了分离和抑制。这种离子回流装置的优点是实现梯度淋洗只需改变电流,没有CO2的干扰,抑制后的背景电导很低。目前离子回流装置应用于离子色谱尚处于实验阶段,还有一些具体问题需要解决。 7小结 离子色谱经过近30年的发展,已成为一种比较成熟的分析技术。但随着新材料、新技术的出现,离子色谱仍会有很大的发展空间。仪器将向一体化、小型化、便携化方向发展。新的固定相将会不断出现,例如:具有阴离子和阳离子交换功能的混合色谱柱,及寿命长、抗污染能力强的色谱柱等。新的检测手段将扩展离子色谱的应用范围。 间接紫外检测,采用具有紫外吸收的物质作为淋洗液,检测无紫外吸收的离子。由于溶质离子经过检测器时,紫外吸收信号减小,所以形成负方向的色谱峰。在普通HPLC仪器上就可以用这种方法进行离子色谱分离分析工作。 紫外衍生化是指将无紫外吸收或吸收很弱的物质与带有紫外吸收集团的衍生化试剂进行反应,产生可用于紫外检测的化合物。衍生化通常分为柱前衍生化和柱后衍生化,相对而言,柱后衍生化应用更广泛。通过衍生化能显著提高检测灵敏度和选择性。柱后可见光衍生化检测经常用于过渡金属离子的分析,将过渡金属离子柱流出物与显色剂反应,生成有色配合物后,在可见光波长下检测。例如:以meso四一(对磺基苯)http://www.33ge.com/article/2006/1227/article_826.html 相关专题:分析热评
责任编辑:深水
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