1. 固体试剂的取用
取用固体试剂一般使用牛角匙(还有用不锈钢药匙、塑料匙等)。牛角匙两端为大小两个匙,取用固体量大时用大匙,取用量小时用小匙。牛角匙使用时必须干净且专匙专用。
要称取一定量固体试剂时,可将试剂放在纸上、表面皿等干燥洁净的玻璃容器或者称量瓶内,根据要求在天平(托盘天平、1/100g天平或分析天平)上称量。具有腐蚀性或易潮解的试剂称量时,不能放在纸上,应放在表面皿等玻璃容器内。
颗粒较大的固体应在研钵中研碎,研钵中所盛固体量不得超过容积的1/3。
2. 液体试剂的取用
(1) 从细口试剂瓶中取用试剂的方法
取下瓶塞,左手拿住容器(如试管、量筒等),右手握住试剂瓶(试剂瓶的标签应向着手心),倒出所需量的试剂。倒完后应将瓶口在容器内壁上靠一下(特别注意处理好“最后一滴试液”),再使瓶子竖直,以避免液滴沿试剂瓶外壁流下。
(2) 从滴瓶中,取用少量试剂的方法
先提起滴管,使管口离开液面,用手指捏紧滴管上部的橡皮头排出空气,再把滴管伸入试剂瓶中吸取试剂。往试管中滴加试剂时,只能把滴管尖头放在试管口的上方滴加,严禁将滴管伸入试管内。一个滴瓶上的滴管不能用来移取其他试剂瓶中的试剂,也不能用自己的滴管伸入试剂瓶中去吸取试剂,以免污染试剂。
定量取用液体试剂时,根据要求可选用量筒或移液管等。
注意在取用试剂前,要核对标签,确认无误后才能取用。各种试剂瓶的瓶盖取下不能随意乱放,一般应倒立仰放在实验台上。取用试剂后要及时盖好瓶塞,注意不要盖错(滴瓶的滴管更不应放错),并将试剂瓶放回原处,以免影响他人使用。
取用试剂要注意节约,用多少取多少,多余的试剂不应倒回原试剂瓶内,有回收价值的,可放入回收瓶中。
取用易挥发的试剂,如浓HCl、浓HNO3、溴等,应在通风柜中操作,防止污染室内空气。取用剧毒及强腐蚀性药品要注意安全,不要碰到手上以免发生伤害事故。
试剂的配制
根据配制试剂纯度和浓度的要求,选用不同级别的化学试剂并计算溶质的用量。配制饱和溶液时,所用溶质的量应稍多于计算量,加热使之溶解、冷却,待结晶析出后再用。这样可保证溶液饱和。
配制溶液如有较高的溶解热发生,则配制溶液的操作一定要在烧杯中进行。
溶液配制过程中,加热和搅拌可加速溶解,但搅拌不宜太剧烈,不能使搅拌棒触及烧杯壁。
配制易水解的盐溶液时,必须把试剂先溶解在相应的酸溶液(如SnCl2、SbCl3、Bi(NO3)3等)或碱溶液(如Na2S等)中以抑制水解。对于易氧化的低价金属盐类(如FeSO4、SnCl2、Hg2(NO3)2等),不仅需要酸化溶液,而且应在该溶液中加入相应的纯金属,防止低价金属离子的氧化。
玻璃量器的使用
吸管
吸管是量出式仪器,一般用于准确量取一定体积的液体。吸管种类较多。
无分度吸管通称移液管,它的中腰膨大,上下两端细长,上端刻有环形标线,膨大部分标有它的容积和标定时的温度。将溶液吸入管内,使液面与标线相切,再放出,则放出的溶液体积就等于管上标示的容积。常用移液管的容积有1、2、5、10、25、50mL等多种。由于读数部分管径小,其准确性较高。
分度吸管又叫吸量管,可以准确量取所需要的刻度范围内某一体积的溶液,但其准确度差一些。将溶液吸入,读取与液面相切的刻度(一般在零),然后将溶液放出至适当刻度,两刻度之差即为放出溶液的体积。
吸管在使用前应按下法洗到内壁不挂水珠:将吸管插入洗液中,用洗耳球将洗液慢慢洗至管容积1/3处,用食指按住管口,把管横过来淌洗,然后将洗液放回原瓶。如果内壁严重污染,则应把吸管放入盛有洗液的大量筒或高型玻璃缸中,浸泡15min到数小时,取出后用自来水及纯水冲洗,用滤纸擦去管外的水。
移取溶液前,先用少量该溶液将吸管内壁洗2~3次,以保证转移的溶液浓度不变。然后把管口插入溶液中(在移液过程中,注意保持管口在液面之下,以防吸入空气),用洗耳球把溶液吸至稍高于刻度处,迅速用食指按住管口。取出吸管,使管尖端靠着贮瓶口,用拇指和中指轻轻转动吸管,并减轻食指压力,让溶液慢慢流出,同时平视刻度,到溶液弯月面下缘与刻度相切时,立即按紧食指。然后使准备接受溶液的容器倾斜成45°,将吸管移入容器中,使吸管垂直,管尖靠着容器内壁,放开食指,让溶液自由流出。待溶液全部流出后,按规定再等15s,取出吸管。在使用非吹出式的吸管或无分度吸管时,切勿把残留在管尖的溶液吹出。吸管用毕应洗净,放在吸管架上。
容量瓶
容量瓶是一种细颈梨形的平底瓶,具磨口玻塞或塑料塞,瓶颈上刻有标线。瓶上标有它的容积和标定时的温度。当液体充满至标线时,瓶内所装液体的体积和瓶上标示的容积相同(量入式仪器)。常用的容量瓶有10、25、50、100、250、500、1000mL等多种规格,每种规格又有无色和棕色两种。容量瓶主要是用来把精密称量的物质准确地配成一定容积的溶液,或将准确容积的浓溶液稀释成准确容积的稀溶液,这种过程通常称为“定容”。它常和吸管配合使用,可将某种物质溶液分成若干等分,用以进行平行测定。
容量瓶的洗涤原则和方法同前。
如果要由固体配制准确浓度的溶液,通常将固体准确称量后放入烧杯中,加少量纯水(或适当溶剂)使它溶解,然后定量地转移到容量瓶中。转移时,用玻棒下端靠住瓶颈内壁,使溶液沿瓶壁流下。溶液流尽后,将烧杯轻轻顺玻棒上提,使附在玻棒、烧杯嘴之间的液滴回到烧杯中(切不可将烧杯随便拿开,以免有液滴从烧杯嘴外边流下而损失)。再用洗瓶挤出的水流冲洗烧杯数次,每次按上法将洗涤液完全转移到容量瓶中,然后用纯水稀释(注意:先用水将颈壁处浓溶液冲下)。当水加至容积的2/3处时,旋摇容量瓶,使溶液混合(注意:不能倒转容量瓶)。在加水至接近标线时,可以用滴管加水至弯月面最低点恰好与标线相切。盖紧瓶塞,一手食指压住瓶塞,另一手的大、中、食三个指头托住瓶底,倒转容量瓶,使瓶内气泡上升到顶部,摇动数次,再倒过来,如此反复倒转摇动十余次,使瓶内溶液充分混合均匀。为使容量瓶倒转时溶液不致漏出,瓶塞与瓶必须配套。
不宜在容量瓶内长期存放溶液(尤其是碱性溶液)。如溶液需使用较长时间,应将它转移入试剂瓶中,该试剂瓶预先应经过干燥或用少量该溶液淌洗二、三次。
温度对量器的容积有影响,使用时要注意溶液的温度、室温以及量器本身的温度。
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