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深水 发表于 2007-11-15 22:18

电子顺磁共振波谱学

电子顺磁共振波谱学(electron paramagnetic resonance spectroscopy, EPR)  Z5tnG4u*o

W&ce/d:i;pVpfE9J 亦称"电子自旋共振波谱学"(electron spin resonance spectroscopy,EPR)。由于电子自旋可产生一个小磁场,其磁矩μ与自旋角动量呈μ=geμbS关系,其中ge称为g值,自由电子ge=2.0023;μb是玻尔(Bohr)磁子,常数。当电子处于强磁场B。时,对应于自旋状态ms=±1/2的能级将会发生分裂,产生能级差△E=geμbBo,若以对应于此能级差的辐射(通常在微波区)照射此体系时,电子会吸收这一辐射而在两个能级间产生翻转,即产生共振现象,称之为电子自旋共振。通过改变外加磁场或辐射频率则可获得受不同环境影响的电子自旋共振分布信息,即得到电子自旋共振波谱。含有多个电子的原子、分子或离子体系中,自旋角动量S可产生磁矩μ,对S不为零的含有不成对电子的原子,自由基及顺磁性金属离子都可以进行ESR观察。前苏联科学家扎沃斯基(E.Zaviosky)在1945年最先观察到ESF现象,由于ge与电子所处的微环境直接相关,本方法已成为化学、材料物理学、生命科学等研究领域中获得电子及相应分子信息的重要手段之一。如通过测定含有不成对电子的原子、离子或自由基的胚R波谱,可以获得电子与电子、电子与核自旋相互作用的超精细结构信息;还可以通过自旋标记(spin-lable)技术,将带有未成对电子的小分子结合到生物大分子上,观察大分子对结合的小分子的ESR波谱及变化的程度,获得大分子局部精细结构的信息等。

深水 发表于 2007-11-15 22:18

电子顺磁共振又称电子自旋共振。由于这种共振跃迁只能发生在原子的固有磁矩不为零的顺磁材料中,因此被称为电子顺磁共振;因为分子和固体中的磁矩主要是自旋磁矩的贡献所以又被称为电子自旋共振。简称“EPR”或“ESR”。由于电子的磁矩比核磁矩大得多,在同样的磁场下,电子顺磁共振的灵敏度也比核磁共振高得多。在微波和射频范围内都能观察到电子顺磁现象,本实验使用微波进行电子顺磁共振实验。

深水 发表于 2007-11-15 22:18

由电磁铁系统,微波系统和电子检测系统等组成。zC&XX+V8L6S
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1.电磁铁系统x(}0T4Xc:L
   由电磁铁,励磁电源和调场电源组成,用于产生外磁场B= BD +BAcos ωt。励磁电源接到电磁铁直流绕组,产生BD通过调整励磁电流改变BD。调场电源接到电磁铁交流绕组,产生BAcos ωt,并经过相移电路接到示波器X轴输入端。
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2.微波系统
w#Y0@w N:\ 三厘米固态信号源:产生微波信号。
`]z)z}s:U5?@ 隔离器:只允许微波从输入端进,从输出端出。起隔离微波源与负载的作用。 6[] _]3Zd8]:u1W
可变衰减器:用于调整输入功率。
2~?C3Q7t0ES FS 波长计:用来测量微波波长,使用时调整螺旋测微计,在示波器上会出现吸收峰,或微安表指示大幅度下降,根据螺旋测微计的读数查表,即可得到吸收峰处的微波频率。
GES3bJ%f{ g 调配器:使两种不同阻抗的微波器件达到匹配的可调器件,匹配就是将输入的波完全吸收,没有反射。 ~M\z%W
检波器:用来测量微波在测点的强度。 @vQO{A:kx:A;]/b
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5A3t q)d/G'df(D+B 谐振腔:本实验使用TE型谐振腔,腔内形成驻波,将样品置于驻波磁场最强的地方,才能出现磁共振。微波从腔的一端进入,另一端是一个活塞,用来调节腔长,以产生驻波,腔内装有样品,样品位置可沿腔长方向调整。
4B`Lm:lzJv't DPPH样品:密封在细尼龙管中,置于谐振腔内。

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