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分析化学论坛's Archiver

深水 发表于 2007-11-29 13:24

透射电镜的样品制备

由透射电镜的工作原理可知,供透射电镜分析的样品必须对电子束是透明的;此外,所制得的样品还必须可以真实反映所分析材料的某些特征,因此,样品制备在透射电子显微分析技术中占有相当重要的位置,也是一个涉及面很广的题目。[b]  大体上透射电镜样品可分为间接样品和直接样品。我们下面将对间接样品的制备作简单介绍。[/b]
GeNJS&g+p*Xv1[ [b]  间接样品“复型”可以分为五步来进行:[/b]?;O[.`T!E
[b]  第一步,在拟分析的样品表面滴一滴丙酮,将醋酸纤维素薄膜即A.C.纸覆盖其上,适当按压形成不夹气泡的一级复型;XI Q4E C+Lt%{
        [/b]em\g w nx
[b]  第二步,待上述一级复型干燥后,小心地将其剥离,并将复制面向上平整地固定在玻璃片上;?&B:U^\ B:_
[/b]t:H0F gmq M"D2M
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[b]  第三步,将固定好复型地玻璃片连同一白瓷片置于真空镀膜室中,以垂直方向喷涂碳,以制备由塑料和碳膜构成地“复合复型”。白色瓷片表面在喷碳过程中颜色的变化可以表示碳膜的厚度。sr(BZw`
[/b] K4I_%Wj9{zH ]

Y*FP({]T9j(~%? [b]  第四步,将复合复型上要分析的区域剪为略小于样品台钢网的小方块后,使碳膜面朝里,贴在事先熔在干净玻璃片上的低熔点石蜡层上,石蜡液层冷凝后即把复合膜块固定在玻璃片上。将该玻璃片放入丙酮液中,复合复型的A.C.纸在丙酮中将逐渐被溶解,同时适当加热以溶解石蜡。n yCAfM1S C2B3n
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2P2jIh's.CG/W-XC [b]  最后,待AC纸和石蜡溶解干净后,碳膜(即二级复型)将漂浮在丙酮液中,将其转移至清洁的丙酮液中清洗后,再转移至盛蒸馏水的器皿中。此时,由于水的表面张力,碳膜会平展地漂浮在水面,用样品铜网将其捞起,干燥后即可置于电镜下观察。 2g:AyT2L.q
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