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深水 发表于 2007-12-6 09:18

核磁共振波谱仪的主要指标及其影响因素-灵敏度

a .定义
;m1i Oa#|1T5F\a   灵敏度是表征谱仪检测弱信号的能力,用信噪比S / N 来表示,通常按下式计算
L$i"w8~7z3H:_8S (21)
Tl+OTf2x"_oO   [attach]1209[/attach]Ppz^ d,i/H
噪声峰峰值通常在指定信号峰旁足够宽的范围内测定,例如,对于lH 谱可取2×10-6( 2ppm ) , 13C 可取40×10-6 (40ppm)。另一种计算方法为
]`%mrN (22)
7g|w$gp/O1\   [attach]1210[/attach]
x1O)oT:|@,I:K4nKX 后者更为客观,但需要计算均方根。多数PFT-NMR 波谱仪的计算机均有一个小程序用来执行这一计算,进而很方便地算出信噪比。
ob(K2D:[w   比较仪器的灵敏度时,必须注意测试(包括数据处理)条件,特别是所用的测试样品是否相同。对于不同的核,国际上已有一些通用的测试灵敏度的标准样品。不同仪器,不同厂家有可能选用其中一种或几种。例如:对于1H ,常用溶于氘代氯仿中浓度为1%或0.1 % (高场)的乙基苯为样品,取其四重峰中两个强峰的平均值作为信号强度测量。而对于13C,通常用ASTM 标准样品(60%氘代苯、40%二氧六环),以苯的三条谱线为信号峰测量;或用溶于氘代氯仿中浓度为80%或10 % (高场)的乙基苯为样品,以苯环的最强峰为信号强度测量。  b .影响灵敏度的主要因素可以证明 A#kG4K7pc~
(23)
w+K.oxs0H   [attach]1211[/attach]4g @ EJ9w

KIs/Aa6_x x 式中N-单位体积内的核自旋数目,与样品浓度成正比;
}#~)E1q9l   γ-核的旋磁比;G:o1o~2zn"HW,R.q-u
  B0-静磁场强度;0i~.uM0j+N'Dng
  δ-样品的填充因子,主要决定于探头设计;实验时,应使样品充分占据检测线圈。YU3vsJF
  Q-探头电路的品质因数;高Q 值有利于灵敏度,但Q 值过高则射频脉冲结束后会引起铃振,影响接收机的工作。6v/rA*a+|n Ab0d0tY
  V-样品体积,受探头尺寸及样品量的限制;
g#zW7_:n   f-接收机噪声系数,主要来源于前置放大器;
#@2P8d{(U*v   b-接收机频带宽度;带宽越宽则通过的噪声越多,但必须有足够的带宽以保证所有共振信号不失真地通过。ZW$}S EAJ
  从样品因素考虑,增大样品体积和样品浓度是提高灵敏度的最直接措施。从仪器因素考虑,除了在仪器设计上要对接收机带宽和探头Q 值进行优化,并采取措施降低接收机的噪声系数外,改善灵敏度的最有效措施是提高磁场强度B 。,这也正是现代波谱仪向高场发展的最重要原因。

yuanxinyue2007 发表于 2008-4-6 10:54

说得很详细哦

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