分析化学论坛 » 【光谱分析】 » 红外光谱 » 傅立叶变换红外光谱仪操作指导书

深水 发表于 2007-12-17 09:10

傅立叶变换红外光谱仪操作指导书

[font=宋体][size=12pt]本细则根据傅立叶变换红外光谱方法通则（[/size][/font][size=12pt]JY[/size][font=宋体][size=12pt]∕[/size][/font][size=12pt]T 001[/size][font=宋体][size=12pt]－[/size][/font][size=12pt]1996[/size][font=宋体][size=12pt]）和美国[/size][/font][size=12pt]Nicolet[/size][font=宋体][size=12pt]公司[/size][/font][size=12pt]Nexus 670[/size][font=宋体][size=12pt]型红外光谱仪操作说明书制定。[/size][/font]
1Y:N"| f@KS ?,semh7o

'Z@t_Y.@+R U
\0s.H"{y,| [b][size=12pt]1[/size][/b][b][font=宋体][size=12pt]．适用范围[/size][/font][/b][b]
X t(BW)To [/b]
y3rGh1D'} B\kF [font=宋体][size=12pt]本方法适用于液体、固体、气体、金属材料表面镀膜等样品。它不仅可以检测样品的分子结构特征，而且还可对混合物中各组份进行定量分析，本仪器的测量范围为[/size][/font][size=12pt]4000 [/size][font=宋体][size=12pt]～[/size][/font][size=12pt] 400cm[color=black]-[/color]1[/size][font=宋体][size=12pt]。[/size][/font]
7~$n~Q#EwLu
P ej-_]\/~
:}"M#O0T,z_w wH+v;}\m*|
[b][size=12pt]2[/size][/b][b][font=宋体][size=12pt]．术语、符号、代号[/size][/font][/b][b]3M'{`j!u6@9if&o!U
[/b];PZ7M$D\ TQR%@
X
[font=宋体][size=12pt]见国标（[/size][/font][size=12pt]GB3100[/size][font=宋体][size=12pt]－[/size][/font][size=12pt]93[/size][font=宋体][size=12pt]）[/size][/font]&Zu0xl"ypSK

Er&q:I"Q ?h`:g 6G^;q LR9a2{sZ(I
_+F(^1~/Z#f6\
[b][size=12pt]3[/size][/b][b][font=宋体][size=12pt]．方法原理[/size][/font][/b][b]
#hi u Sh2^z [/b]R:Y#E)Xh2m
[font=宋体][size=12pt]红外光谱是根据物质吸收辐射能量后引起分子振动的能级跃迁，记录跃迁过程而获得该分子的红外吸收光谱。[/size][/font]
YPDb?\ Io e*\B aa
9N*h/D^SBE

['k2q:}B%w];[ p [b][size=12pt]4[/size][/b][b][font=宋体][size=12pt]．常用试剂及材料[/size][/font][/b][b]Qu:P|7~7nf*f*Rh
[/b]*P%c0o@0]:kR^#k
[font=宋体][size=12pt]分析纯：四氯化碳、三氯甲烷、溴化钾、氯化钠[/size][/font]
/Z2X O$V5qon
!T.h3}k Gsw [font=宋体][size=12pt]窗[/size][/font][size=12pt]9vN%E#uJqe
[/size][font=宋体][size=12pt]片：溴化钾、氯化钠、[/size][/font][size=12pt]KRS-5[/size][font=宋体][size=12pt]（碘化铯、溴化铯合晶）[/size][/font]S6O!bH3Y
S h+l

x#K(N i9p+]j|4WI S"apT#[

~(CX'i_XZZM:{u$K [b][size=12pt]5[/size][/b][b][font=宋体][size=12pt]．分析步骤[/size][/font][/b][b]X H7ptN yI5t#@8A
[/b])s`'g@;Y&k
[b][size=12pt]5. 1 [/size][/b][b][font=宋体][size=12pt]检测仪器[/size][/font][/b][b]
7iaU os6XnKk._ [/b]
+l)K1w6G,x+E!e [font=宋体][size=12pt]仪器名称：[/size][/font][size=12pt]Z*Y:iN G E%{8@z[
[/size][font=宋体][size=12pt]傅立叶变换红外光谱仪[/size][/font]DeTE*{)S
lAE(o.c3DJ
[font=宋体][size=12pt]型[/size][/font][size=12pt]
6K$M5v H%i
u4M [/size][font=宋体][size=12pt]号：[/size][/font][size=12pt]Uhh,\^`
d
Nexus 670[/size]])\4Vh f4E/U:\
[font=宋体][size=12pt]测试波数范围：[/size][/font][size=12pt]4000 [/size][font=宋体][size=12pt]～[/size][/font][size=12pt] 400cm[color=black]-[/color]1[/size]
.XGMX W'x$f [font=宋体][size=12pt]波数精度：[/size][/font][size=12pt].}'e5z
x4I!A8^
[/size][font=宋体][size=12pt]≤[/size][/font][size=12pt]0.1 cm[/size][size=12pt]-[/size][size=12pt]1[/size]!n2s%lDJ-G

0f!o]*T1Q [font=宋体][size=12pt]分辨率：[/size][/font][size=12pt]
7{$x9Q0Q["A` 0.1[/size][font=宋体][size=12pt]～[/size][/font][size=12pt]16cm-1[/size][font=宋体][size=12pt]，一般测试样品使用[/size][/font][size=12pt]4cm[/size][size=12pt]-[/size][size=12pt]1[/size][font=宋体][size=12pt]分辨率就可以达到要求。[/size][/font]
lpp5M$JX\
3vBt"}7f`:_,RT :Tn$h;?$EI&EOv0@

lpWE.Si L [b][size=12pt]5. 2 [/size][/b][b][font=宋体][size=12pt]仪器环境要求[/size][/font][/b][b]
+N{6ZlDd9Z [/b]o/CbtvVJ
[font=宋体][size=12pt]室内温度：[/size][/font][size=12pt]18[/size][font=宋体][size=12pt]℃[/size][/font])XP |~R:aC0Yv2BK
[font=宋体][size=12pt]～[/size][/font][size=12pt] 25[font=宋体]℃[/font][/size]
+kiO*D`E j1YbS.c [font=宋体][size=12pt]相对湿度：≤[/size][/font][size=12pt] 60%[/size][b]&H.U S ?s1L
[/b]
x5TbMe )|2@&Z}*Ui)Mr I
M(uo'wjl4|L,o~
[b][size=12pt]5. 3 [/size][/b][b][font=宋体][size=12pt]仪器条件[/size][/font][/b][b]UOiJ:X
[/b]
zD&B"J!U;^QG [font=宋体][size=12pt]仪器供电电压：[/size][/font][size=12pt]220V[/size][font=宋体][size=12pt]±[/size][/font][size=12pt]10%[/size][font=宋体][size=12pt]，频率[/size][/font][size=12pt]50Hz[/size][font=宋体][size=12pt]±[/size][/font][size=12pt]10%[/size]
ljI7hi
)@|/_Se&n i [8SS&`rM+b5Z},e
[b][size=12pt]5. 4 [/size][/b][b][font=宋体][size=12pt]试样制备方法[/size][/font][/b][b]#`y~eX @C
[/b]&jXT6k S}H
[b][size=12pt]5. 4. 1[/size][/b][b]8e R2x!r,gO
[/b][font=宋体][size=12pt]一般注意事项[/size][/font]
r%b.N f^2I i+F^u!S
[font=宋体][size=12pt]在定性分析中，所制备的样品最好使最强的吸收峰透过率为[/size][/font][size=12pt]10%[/size][font=宋体][size=12pt]左右。[/size][/font]*['z5t#wTr;s
Z,C)ql9lx!]!w-J
[b][size=12pt]5. 4. 2[/size][/b][b]N;tO'j3{c-K
[/b][font=宋体][size=12pt]固体样品[/size][/font]
9?v]H)B
Z0O N!]1c-T
|?
[b][size=12pt]5. 4. 2[/size][/b][b][size=12pt]. 1 [/size][/b][font=宋体][size=12pt]压片法[/size][/font]9I&NV3I;cG
"BA5o ~T Rxx
[font=宋体][size=12pt]取[/size][/font][size=12pt]1 [/size][font=宋体][size=12pt]～[/size][/font][size=12pt] 2mg[/size][font=宋体][size=12pt]的样品在玛瑙研钵中研磨成细粉末与干燥的溴化钾（[/size][/font][size=12pt]A. R.[/size][font=宋体][size=12pt]级）粉末（约[/size][/font][size=12pt]100mg[/size][font=宋体][size=12pt]，粒度[/size][/font][size=12pt]200[/size][font=宋体][size=12pt]目）混合均匀，装入模具内，在压片机上压制成片测试。[/size][/font]
3d i(_K'Zb(s#GM0D F1U
:BK:W}:|\!I E [b][size=12pt]5. 4. 2[/size][/b][b][size=12pt]. 2 [/size][/b][font=宋体][size=12pt]糊状法[/size][/font]+[%g-ic4f+V

3Y8? fpL;VT [font=宋体][size=12pt]在玛瑙研钵中，将干燥的样品研磨成细粉末。然后滴入[/size][/font][size=12pt]1[/size][font=宋体][size=12pt]～[/size][/font][size=12pt]2[/size][font=宋体][size=12pt]滴液体石蜡混研成糊状，涂于[/size][/font][size=12pt]KBr[/size][font=宋体][size=12pt]或[/size][/font][size=12pt]NaCl[/size][font=宋体][size=12pt]晶片上测试。[/size][/font]n'd UUlx
+fD9u)fqH-`"n
[b][size=12pt]5. 4. 2[/size][/b][b][size=12pt]. 3 [/size][/b][font=宋体][size=12pt]溶液法[/size][/font]
g7~a&V*Hb U
+c-?,N?C/c4L [font=宋体][size=12pt]把样品溶解在适当的溶液中，注入液体池内测试。所选择的溶剂应不腐蚀池窗，在分析波数范围内没有吸收，并对溶质不产生溶剂效应。一般使用[/size][/font][size=12pt]0.1mm[/size][font=宋体][size=12pt]的液体池，溶液浓度在[/size][/font][size=12pt]10%[/size][font=宋体][size=12pt]左右为宜。[/size][/font]q)D#FW4@

%t3j1d2Q:l [b][size=12pt]5. 4. 3[/size][/b][b]
3u[({1C8D+H*b0\7O [/b][font=宋体][size=12pt]液体样品[/size][/font]%zD,Wa9`(iG
iot4Ht3U8n
[b][size=12pt]5. 4. 3[/size][/b][b][size=12pt]. 1 [/size][/b][font=宋体][size=12pt]液膜法[/size][/font]_X3[R;T{1]"fyaA
"UJ%i"wM#_[
[font=宋体][size=12pt]油状或粘稠液体，直接涂于[/size][/font][size=12pt]KBr[/size][font=宋体][size=12pt]晶片上测试。流动性大，沸点低（≤[/size][/font][size=12pt]100[/size][font=宋体][size=12pt]℃[/size][/font][font=宋体][size=12pt]）的液体[/size][/font]k5Gm7oWUI'D"\a
[font=宋体][size=12pt]，可夹在两块溴化钾晶片之间或直接注入厚度适当的液体池内测试。对极性样品的清洗剂一般用[/size][/font][size=12pt]CHCl3[/size][font=宋体][size=12pt]，非极性样品清洗剂一般用[/size][/font][size=12pt]CCl4[/size][font=宋体][size=12pt]。[/size][/font]'G;B._1Y2A"O$?O


cDl6x2K8aYA [b][size=12pt]5. 4. 3[/size][/b][b][size=12pt]. 2 [/size][/b][font=宋体][size=12pt]水溶液样品[/size][/font]
Q}|J$d2I8D/q/{} %vTO^.HsP
[font=宋体][size=12pt]可用有机溶剂萃取水中的有机物，然后将溶剂挥发干，所留下的液体涂于[/size][/font][size=12pt]KBr[/size][font=宋体][size=12pt]晶片上测试；固体则用[/size][/font][size=12pt]KBr[/size][font=宋体][size=12pt]压片法测试。应特别注意含水的样品不能直接注入[/size][/font][size=12pt]KBr[/size][font=宋体][size=12pt]或[/size][/font][size=12pt]NaCl[/size][font=宋体][size=12pt]液体池内测试。[/size][/font]
Tj5m|6OK "CVA/nm_:R
[b][size=12pt]5. 4. 4[/size][/b][b]1@
zmBOa,bD
[/b][font=宋体][size=12pt]气体样品[/size][/font]Z2l(Z/bVr!}

n:e4[izQ[`Is [font=宋体][size=12pt]直接注入气体池内测试。[/size][/font]9J `(qbA

W%GLO+C7b:h
O"g iQr [b][size=12pt]5. 4. 5[/size][/b][b]Ex1t0Yh,K[q3M(l0M
[/b][font=宋体][size=12pt]塑料、高聚物样品[/size][/font][CI?W1~#W
h M&Fn/Y-tR4P
[b][size=12pt]5. 4. 5[/size][/b][b][size=12pt]. 1 [/size][/b][font=宋体][size=12pt]溶液涂膜[/size][/font] Vf'c9n:}3EH

:_sA!K@,j:B [font=宋体][size=12pt]把样品溶于适当的溶剂中，然后把溶液一滴一滴的滴加在[/size][/font][size=12pt]KBr[/size][font=宋体][size=12pt]晶片上，待溶剂挥发后把留在晶片上的液膜进行测试。[/size][/font]6S6{VL?(L&f#S

4B6jBr%c Vs\p [b][size=12pt]5. 4. 5[/size][/b][b][size=12pt]. 2 [/size][/b][font=宋体][size=12pt]溶液制膜[/size][/font]
LY"u8k0r,Wt
d9c-~\*C4o2Wg v [font=宋体][size=12pt]把样品溶于适当的溶剂中，制成稀溶液，然后倒在玻璃片上待溶剂挥发后，形成一薄膜（厚度最好在[/size][/font][size=12pt]0.01 [/size][font=宋体][size=12pt]～[/size][/font][size=12pt] 0.05mm[/size][font=宋体][size=12pt]），用刀片剥离。薄膜不易剥离时，可连同玻璃片一起浸在蒸馏水中，待水把薄膜湿润后便可剥离。这种方法溶剂不易除去，可把制好的薄膜放置[/size][/font][size=12pt]1 [/size][font=宋体][size=12pt]～[/size][/font][size=12pt] 2[/size][font=宋体][size=12pt]天后再进行测试。或用低沸点的溶剂萃取掉残留的溶剂，这种溶剂不能溶解高聚物，但能和原溶剂混溶。[/size][/font]
m1H9u8GQ ,D,W-fk&\Cf
[b][size=12pt]5. 4. 6[/size][/b][b]
/O0@v'a7I#]+O [/b][font=宋体][size=12pt]其它样品[/size][/font]^7qU\i9nQ1gG

[q`V k/r4X dY [font=宋体][size=12pt]对于一些特殊样品，如[/size][/font][size=12pt]:[/size][font=宋体][size=12pt]金属表面镀膜，无机涂料板的漫反射率和反射率的测试等，则要采用特殊附件，如：[/size][/font][size=12pt]ATR[/size][font=宋体][size=12pt]，[/size][/font][size=12pt]DR[/size][font=宋体][size=12pt]，[/size][/font][size=12pt]SR[/size][font=宋体][size=12pt]等附件。[/size][/font]_7GO I5@Sv
w'B:p4[b*ZK.E I
:e_\$@/g
{,Jr

%a\V*GL e/[_/j [b][size=12pt]5. 5 [/size][/b][b][font=宋体][size=12pt]样品测试[/size][/font][/b][b];KJ9Fh$h&z`
[/b]
g+_l Wd!d o Uo"t [b][size=12pt]5. 5. 1[/size][/b][b]
(g[{8T-e]+H [/b][font=宋体][size=12pt]把制备好的样品放入样品架，然后插入仪器样品室的固定位置上[/size][/font]
9bC$P jnmm
KZ\{4i[.O [ [b][size=12pt]5. 5. 2[/size][/b][b]
SSq;P f A'vN [/b][font=宋体][size=12pt]按仪器的操作规程测试[/size][/font]yUro gd[Nw

cm|:W"_&Z"P leKU4mX

@i
W!qZ s [b][size=12pt]5. 6 [/size][/b][b][font=宋体][size=12pt]测试结果[/size][/font][/b][b]
^^x7e1m-N$i [/b]
%X+Z8q} eBj [b][size=12pt]5. 6. 1[/size][/b][b]
G5_!X1k?#A7q t [/b][font=宋体][size=12pt]定性分析[/size][/font]
f1T%]N r?,S3d8q
4ug&P!DV3?lBb_ [b][size=12pt]5. 6. 1[/size][/b][b][size=12pt]. 1 [/size][/b][font=宋体][size=12pt]基团定性[/size][/font]KYW2j2g3ECu

g"O@1M(_ [font=宋体][size=12pt]根据被测化合物的红外特性吸收谱带的出现来确定该基团的存在。[/size][/font]c&f1L5p)oR9DzY
M~uX8p4YA
[b][size=12pt]5. 6. 1[/size][/b][b][size=12pt]. 2 [/size][/b][font=宋体][size=12pt]化合物定性[/size][/font](ENm["H(zY
/F&NK4d$g8N
Oa9}
[b][font=宋体][size=12pt]（[/size][/font][/b][b][size=12pt]1[/size][/b][b][font=宋体][size=12pt]）[/size][/font][/b][font=宋体][size=12pt]从待测化合物的红外光谱特征吸收频率（波数），初步判断属何类化合物，然后查找该类化合物的标准红外谱图，待测化合物的红外光谱与标准化合物的红外光谱一致，即两者光谱吸收峰位置和相对强度基本一致时，则可判定待测化合物是该化合物或近似的同系物。[/size][/font]^rAgF F1j

,gpB%m^4jT
E:p [b][font=宋体][size=12pt]（[/size][/font][/b][b][size=12pt]2[/size][/b][b][font=宋体][size=12pt]）[/size][/font][/b][font=宋体][size=12pt]同时测定在相同制样条件下的已知组成的纯化合物，待测化合物的红外光谱[/size][/font][b]
1c0t,J#|"fNa:Q [/b]
tNs'e5~-o@%B FW [font=宋体][size=12pt]与该纯化合物的红外光谱相对照，两者光谱完全一致，则待测化合物是该已知化合物。[/size][/font]5D%^.o8O"vT ^*ky

4| H/@~HJF#T Z,v [b][size=12pt]5. 6. 1[/size][/b][b][size=12pt]. 3 [/size][/b][font=宋体][size=12pt]未知化合物的结构鉴定[/size][/font]
j-g+C"y@co+n k 4N|l'{
e$t\9Y4a
[b][font=宋体][size=12pt]（[/size][/font][/b][b][size=12pt]1[/size][/b][b][font=宋体][size=12pt]）[/size][/font][/b][font=宋体][size=12pt]未知化合物必须是单一的纯化合物。测定其红外光谱后，按[/size][/font][size=12pt]5.6.1[/size][size=12pt].1[/size][font=宋体][size=12pt]和[/size][/font][size=12pt]5.6.1.2[/size][font=宋体][size=12pt]进行定性分析，然后与质谱，核磁共振及紫外吸收光谱等共同分析确定该化合物的结构。[/size][/font]`2?Gm%K P!k-t
P!GDZ2W
[b][font=宋体][size=12pt]（[/size][/font][/b][b][size=12pt]2[/size][/b][b][font=宋体][size=12pt]）[/size][/font][/b][font=宋体][size=12pt]定量分析：一般情况下很少采用红外光谱作定量分析，因分析组份有限，误差大，灵敏度较低，但仍可采用红外定量分析的方法或仪器附带的软件包进行。[/size][/font]
~u%MJsXRq
HUs in [b][font=宋体][size=12pt]（[/size][/font][/b][b][size=12pt]3[/size][/b][b][font=宋体][size=12pt]）[/size][/font][/b][font=宋体][size=12pt]写出结果报告。[/size][/font]1SdS+hVR-}c2W
"d
A4T&IjiNr
[b][size=12pt]5. 7 [/size][/b][b][font=宋体][size=12pt]停水停电的处置[/size][/font][/b][b]
,sx9T9e?] d#Gi [/b];KZ'I;TL
[font=宋体][size=12pt]在测试过程中发生停水停电时，按操作规程顺序关掉仪器，保留样品。待水电正常后，重新测试。仪器发生故障时，立即停止测试，找维修人员进行检查。故障排除后，恢复测试。[/size][/font]x
NVY(T M9s J.pj
z
#mT9{,n!J}Q;`Fb
t7]Y Nb$`j
@*nOF!T
[b][size=12pt]6[/size][/b][b][font=宋体][size=12pt]．期间检查[/size][/font][/b][b]Mhn-x7G/sK
b
[/b]G$z]HLMVK J
[font=宋体][size=12pt]为了保证仪器随时处于良好状态，在两次仪器检定之间至少对仪器进行一次期间检查。期间检查的主要参数包括：[/size][/font]
0ex3AU"V3t~ #BbZd-Hh$B
[b][font=宋体][size=12pt]（[/size][/font][/b][b][size=12pt]1[/size][/b][b][font=宋体][size=12pt]）[/size][/font][/b][font=宋体][size=12pt]仪器能量值[/size][/font]
kQ~-`2Z$\`0E @`$c E:{gl L
[b][font=宋体][size=12pt]（[/size][/font][/b][b][size=12pt]2[/size][/b][b][font=宋体][size=12pt]）[/size][/font][/b][font=宋体][size=12pt]基线噪声[/size][/font]
w/c:|%uHt D x)pGN|Y0d*Us(e
[b][font=宋体][size=12pt]（[/size][/font][/b][b][size=12pt]3[/size][/b][b][font=宋体][size=12pt]）[/size][/font][/b][font=宋体][size=12pt]基线倾斜及波数重复性[/size][/font]lzE.vYr
H^7N0k#`)y(@#rD
PqjNp|
8yjA&QvdI8@K
~}e
[size=12pt][size=5][color=#ff0000]红外光谱实验操作要点[/color][/size]
Gx.WO3[`[ 9Pq-Iu\+D:p
[table][tr][td]
&fW U1e(AL2N
m3q7m u 6nc PwP
[font=Times New Roman;]1、
(v ?C+_!p+G8^6w Q [/font]红外压平时，所有模具应该用酒精棉洗干净。!Mm(@$\A,|
[font=Times New Roman;]2、l(Y
O.[)vgd9r
[/font]取用[font=Times New Roman;]KBr[/font]时，不能将[font=Times New Roman;]KBr[/font]污染，避免影响其他学生做实验。
0g&v ~P!b [font=Times New Roman;]3、
*lQf#LV [/font]红外压片时，样品量不能加得太多，样品量和[font=Times New Roman;]KBr[/font]的比例大约在[font=Times New Roman;]1[/font]：[font=Times New Roman;]100[/font]
ca2})b*g*F.l(dRM [font=Times New Roman;]4、 ]7ZU{gtXy4T
[/font]用压片机压片时，应该严格按操作规定操作：
|#pTGk_v3s&E 进口压片模具的不锈钢小垫片应该套在中心轴上，压片过程中移动模具时应小心以免小垫片移位。%xd-^}
_(s2Ap*g
国产压片机使用时压力不能过大，以免损坏模具。
"y!T.b2RTd [font=Times New Roman;]5、
y-{0o|'N^#{(T [/font]压出来的片应该较为透明。
}q)A,G{2rN [font=Times New Roman;]6、
HcEe._1s [/font]采集背景信息时应将将品从样品室中拿出。
9I$ZZ2Q+d!^ [font=Times New Roman;]7、
+Irw;kohz,N xkL [/font]用[font=Times New Roman;]ATR[/font]附件时，尽量缩短使用时间。AAJ)u%g:Y
[font=Times New Roman;]8、
@4C+fr-Y5d)u [/font]实验室应该保持干燥，大门不能长期敞开。
!H/aM8Kz~Q.F+c
EH`,\*yF1hg] [/td][/tr][/table]\1TCn,A o#L"FL\
[/size]

飞鸟 发表于 2007-12-18 19:40

thanks！:D :D :D

haliyou 发表于 2008-1-11 19:07

谢谢教主，有没有用红外做气体定量分析方面的资料啊？

wangwei-spy 发表于 2008-1-23 16:54

kankan:@ :@ :@ :@ :@

12yanan 发表于 2008-1-31 14:21

顶

TKS

12yanan 发表于 2008-1-31 14:27

顶

TKS

lzk748 发表于 2008-6-13 11:12

谢谢教主

查看完整版本: 傅立叶变换红外光谱仪操作指导书