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xinghai 发表于 2008-1-19 11:02

原创COD测试方法改善

COD测试方法改善
$U#h&fb |5O 国标方法好时常，较繁锁
V@6zEA 现采用分光法

xinghai 发表于 2008-1-19 11:06

分光光度法测定COD的可行性报告D%?/v-R3q D
1、分光法测定COD的必要性
'tt p
cJ'hO9s COD是指在一定条件下，氧化1L水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量，以氧的mg/l表示。COD反映了水体中还原物质的量。用重铬酸盐容量法测定COD，方法成熟，测定准确，但是需要消耗大量化学试剂，如果处理不好会对环境产生二次污染。
$P0N1D4fl 分光光度法是利用邻苯二甲酸氢钾标准溶液，绘制量程为(0-500mg/L)，COD标准曲线。并验证了COD与620nm紫外线的吸光度之间在一定范围内有良好的线形关系，从而可以通过测定试样的吸光度计算出其COD值，这样可以避免滴定过程中出现的误差和减少溶液消耗节约成本。
1S6L |v1_}2F(U.? 2、实验部分4bJq?L$[U'[ L,^
2.1  实验仪器3Zj-C5zF6C*C
       哈希DR4000分光光度计；DRB200消解器；专用反应管&P,@LB2HcV%~e
2.2  实验试剂
)eJa3b~s        邻苯二甲酸氢钾，1N 重铬酸钾，硫酸—硫酸银溶液，硫酸汞溶液
!\&F8lw5}^F&[]&V[ 2.3  实验方法
$I5y~7q,],_ wlr          本文用邻苯二甲酸氢钾标准溶液做水样，以蒸馏水为参比液，将水样稀释多份分别测其在620nm处的吸光度，计算相关系数，绘制COD与吸光度的关系曲线。具体方法：加0.75 ml 1N重铬酸钾 + 2.25ml硫酸—硫酸银溶液 + 10滴硫酸汞溶液 于反应管，准确移取2ml搅拌均匀的待测试液加入反应管中，旋紧盖管，摇匀。在150度的消解器中消解2hr，冷却后用哈希DR4000分光光度计在620nm处测定吸光度绘制标准曲线，并验证曲线的准确性。
&Z]IN7y 3.实验结果与讨论   
x"~fMv] 3.1  实验结果/`TGhA g/] T6y\H7x
     用标准溶液测定的数据如表1
o!bUa4U+_
w           表1  标准水样COD与其对UV620nm的吸光度关系
2c+z:E;n2x VNXR"M*S t
         COD       600nm处                     COD           600nm处   
#hN
`'z|Tm 序号   /(mg/l)       吸光度            序号      /(mg/l)        吸光度*zC7q)nD'^*i9bV
1          0            0.000                12            0                0.000Y0Ya&^:w%S
2         50            0.230                13           50                0.0235`#bQ6PCCtx9J z
3         100           0.044                14           100               0.044VH q0G_J)SxT?
4         150           0.062                15           150               0.065
`3{j#qh$BC-~?'K3\ 5         200           0.078                16           200               0.082
-xE4y{z8}~`X 6         250           0.104                17           250               0.104
6i3{"qy(L"^b 7         300           0.123                18           300               0.123? o%m Z;Ur7`
8         350           0.145                19           350               0.144
GzF`.} 9         400           0.159                20           400               0.158
$U1IR'h7UC%cz 10        450           0.182                21           450               0.182
xcNcv,{q 11        500           0.198                22           500               0.200  

X2MVL@NBj2z 由以上标准水样溶液的COD与吸光度值对应表格，由于(12-22)数据有较好的线形拟合关系，所以利用(12-22)数据，绘制量程为，(0---500mg/L)COD标准曲线图，其线性回归方程为：y=2521.6－7.9129*x ,相关系数为r=0.998 。
P;B$|o [8Y 4.结果验证!?/Gx])owi
o+`Qv
   对做出的标准曲线，我们进行了验证。制浆现在所做的COD样点：0178、1817、1818、1297、1742、1766，其中0187，1817，1818，1297稀释800倍，1742稀释50倍，1766不稀释。样本在消解器里反应两小时，待其冷却后先测定吸光度，后用滴定法测定起COD值。o"x^lN+b/w8{*o B
                 表2  标准溶液COD分光法与滴定法测定结果     
Wce@3I9D\Dy(l0o 项目/编号       0187 mg/L   1817 ml/L    1818 ml/L    1297 ml/L    1742kg/ADT    1766kg/ADT
G]wiLEu}4w 分光法测定值   138.56       102.57       103.18       82.06       152.20          11.432qk'x*U4k"|)Jr3x6\a$R
滴定法测定值   145.70       113.32       109.27       89.04       69.18           11.14cqe9AC
偏差           7.14         10.75        6.09         6.98        83.02           0.29   
6]0v }g;d rA 讨论：P4cJu.Ng)] s
0187、1817、1818、1297、1766用分光法测定时吸光度较稳定，COD值与滴定法的偏差小，1742用分光法测定时吸光度数值小且不稳定，COD值与滴定法偏差较大。拟调整稀释倍数，改善数据的可靠性。(EHng"K:g;z0b
0187，1817，1818，1297稀释400倍，1742稀释10倍，1766不稀释。
%wSZv4A$I,|H
y 表3  标准溶液COD分光法与滴定法测定结果     
x\:ya,z2e)B:v 项目/编号      0187 ml/L    1817 ml/L    1818 ml/L    1297 ml/L    1742kg/ADT    1766kg/ADT dK;u([9Z-M ?+X*gM@.r0_
分光法测定值   162.62       130.86       126.68       93.23        94.78          12.61
/I2kdV6o 滴定法测定值   153.79       121.42       121.42       89.04        88.76          10.24
XqY/[ LGE 偏差           8.83         9.44         5.26         4.19         6.02           2.37vv^q5w8Q0u7F
表4   标准溶液COD分光法与滴定法测定结果     B+E Uw1k%}
项目/编号      0187 ml/L    1817 ml/L    1818 ml/L    1297 ml/L    1742kg/ADT   1766kg/ADT
*Y#NJN1P g:U9_?\] 分光法测定值   128.60       89.85        92.24        70.71       95.60          12.81
/I6d-OqNX 滴定法测定值   119.80       89.04        92.85        76.60       94.86          11.59
4{2Hy\{3D[+j 偏差           8.80         0.81         0.61         5.89        0.74           1.21(a'jZ8\6[K8\.U{(j
5.结果与讨论：9j v&U8`GU*A
5.1  COD与620nm紫外线的吸光度之间在一定范围内有良好的线形关系，已经绘制其标准曲线。在此标准曲线下，制浆0187、1817、1818、1297稀释400倍，1742稀释10倍，1766不稀释，测定其COD数据稳定性好，与滴定法偏差较小，建议可用此法测定。)sz&M5tl)[(}
5.2  kg/ADT与mg/L的单位转换。fua$wR_E
Kg/ADT=(c×n×v×0.9)／m  (mg/L)
c7V$H4[jV C-------分光测定COD     单位：(mg/L)     m-------绝干质量D,?@ufX$HSr-e
N------稀释倍数          v------滤液体积
F+Z`)o"qkBm 6. COD 现场使用报告
$a n0CoJ6m'@ 6.1COD方法标线确定后，进行现场实际应用。],Myr U:F
6.2结果数据较异常，且不稳定。G;t7c!xTke~
6.3 请示主管、指示不采用此方法，维持原方法。 wV0e7xj

Vr|'yIGi                                         报告人：

tester555 发表于 2008-1-22 14:10

不错
G:Pk"aVc6X 最好整理下

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