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分析化学论坛's Archiver

深水 发表于 2006-4-17 21:28

ph电极的保养

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            1、 pH玻璃电极的贮存X-@ V V*emU
            短期:贮存在pH=4的缓冲溶液中;` c2nwH n Rr+p
            长期:贮存在pH=7的缓冲溶液中。
%d K&vz#l_Q:UC             2、 pH玻璃电极的清洗
#I9mvvJ,G:EY             玻璃电极球泡受污染可能使电极响应时间加长。可用CCl4或皂液揩去污物,然后浸入蒸馏水一昼夜后继续使用。污染严重时,可用5%HF溶液浸10~20分钟,立即用水冲洗干净,然后浸入0.1N HCl溶液一昼夜后继续使用。
5S2F'~db A0|8u             3、 玻璃电极老化的处理(kP1P} dp;k%F
            玻璃电极的老化与胶层结构渐进变化有关。旧电极响应迟缓,膜电阻高,斜率低。用氢氟酸浸蚀掉外层胶层,经常能改善电极性能。若能用此法定期清除内外层胶层,则电极的寿命几乎是无限的。
o i @\ Jv+GB.d             4、 参比电极的贮存N/q6M]7pBM*f
            银-氯化银电极最好的贮存液是饱和氯化钾溶液,高浓度氯化钾溶液可以防止氯化银在液接界处沉淀,并维持液接界处于工作状态。此方法也适用于复合电极的贮存。
S^0[ e j/z$Rg             5、 参比电极的再生
Q1B)ob ^5Ixj L|h             参比电极发生的问题绝大多数是由液接界堵塞引起的,可用下列方法解决:&ZK6S6GaJF
            (1)  浸泡液接界:用10%饱和氯化钾溶液和90%蒸馏水的混合液,加热至60~70℃,将电极浸入约5cm,浸泡20分钟至1小时。此法可溶去电极端部的结晶。
ZM O\|2d S             (2) 氨浸泡:当液接界被氯化银堵塞时可用浓氨水浸除。具体方法是将电极内充洗净,液放空后浸入氨水中10~20分钟,但不要让氨水进入电极内部。取出电极用蒸馏水洗净,重新加入内充液后继续使用。Uql1{Fa0i1i
            (3) 真空方法:将软管套住参比电极液接界,使用水流吸气泵,抽吸部分内充液穿过液接界,除去机械堵塞物。|LdxKf3Y
            (4) 煮沸液接界:银-氯化银参比电极的液接界浸入沸水中10~20秒。注意,下一次煮沸前,应将电极冷却到室温。
gd'uy5r'e Z'\q4kr             (5) 当以上方法均无效时,可采用砂纸研磨的机械方法去除堵塞。此法可能会使研磨下的砂粒塞入液接界。造成永久性堵塞。ux.r"~)^O
            (二) 检查W#m5~uV l
            1、 玻璃电极的一般检查方法
kT&Pksr:i;[*} x C             (1)检查零电位;B`E+I+zu
            设置pH计在“mV”测量档,将玻璃电极和参比电极一起插入pH=6.86的缓冲溶液中,仪器的读数应大约为-50~50mV。
Do+g]m xJ}             (2)检查斜率
,Q5b|nQDV             接(1),再测pH=4.00或pH=9.18的缓冲溶液的mV值,计算电极的斜率,电极的相对斜率一般应复合技术指标。
B5Hs#ZZ9F&y ot0@0U             注意:
x;Ay+yGZ h             1) 电极零电位值检查方法仅对等电位点为7的玻璃电极而言。若玻璃电极的等电位点不为7时,则有所不同。
&nZsG fw             2) 对于有的pH计,标定调节能够达到要求时,上述检查结果超出范围不大时,电极任可使用。8|i |"I@K S
            3)对于有的智能pH计,可以直接查阅仪器标定结果得到的零电位和斜率值。
i_I%ve,@8|             2、 参比电极的检查方法 `yAi-v
            (1) 内阻检查方法g#z0yz UX?6g;U
            采用实验室电导率仪,电导率仪电极插座一端接参比电极,另一端接一根金属丝,将参比电极和金属丝同时浸入溶液中,测得的内阻应小于10kΩ。如内阻过大,说明液接界有堵塞,应进行处理。4k}9G@ A T
            (2) 电极电位检查 jJT-sA|
            取型号相同的一支好的参比电极和被测参比电极接入pH计的输入两端,然后同时插入KCl溶液(或pH=4.00的缓冲溶液),测得的电位差应为-3~3mV,且电位变化应小于±1mV。否则,应该更换或再生参比电极。
!t$~j3xc?1L m6e             (3) 外观检查
?N IB,xI             银-氯化银丝应该呈暗棕色,若呈灰白色则说明氯化银已部分溶解。
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华西卫检 发表于 2006-6-17 17:52

ph电极的保养

感谢!!!!!!!

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