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sevenofive 发表于 2006-7-18 16:48

极谱法测碘！按发表的论文总结的，但是实际上没有做出来！求助

一 仪器及配置
dc};K`3@*]X:H 　　1　JP-303极谱分析仪：配有滴汞电极（工作电极）、甘汞电极或银片电极（参比电极，选择不同，则峰值电位不同）、铂丝电极（辅助电极或稳定电极）；vK v7v4ub@Y8g\
　　2　比色管8N'hY"Kn0Y5R~
　　3　容量瓶、烧杯等
EBgFN5cT 二 试剂
,n6cBM|j 　　1　高锰酸钾溶液（KMnO4，0.05%）：
\V-Y
g3X^ 　　2　次氯酸钠溶液（NaClO，3%，活性氯>5.2%)：:L JD`q5Ka3l#pv
　　3　（无水）亚硫酸钠溶液（Na2SO3，10%）：
[4EC4x{8f3MD
c[? 　　4　硼砂溶液(Na2B4O7•10H2O，0.2mol/L)：
0}Y };pa(_` 　　5　KI(GR优级纯)oAE,wX9? s;E
三 方法步骤F"y5| ]c
f}x0G;Y
　　1 测定范围：x8LFXMHw_4v0F
检测下限为2μg•L-1，碘浓度范围在0~10μg/10mL呈良好线性关系。2x3{{'ZJ
　　2 方法提要：
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g4p^4qy;H4qk 采用高锰酸钾和次氯酸钠为联合氧化剂,将碘化物氧化成碘酸盐后在示波极谱仪上测定。高锰酸钾有分解有机质和提高灵敏度的作用。过量氧化剂用亚硫酸钠分解,过量亚硫酸钠对测定无干扰,且有除氧作用。在硼砂介质中,于-1.35V(Ms.SCE)处产生一个灵敏的IO3-离子的对称吸附波。在NaCl-NaHCO3介质和碱性介质中,波形好且稳定。
nU!vlI@;Gh 　　3 试剂：!t oD(CT ~~
　　3.1 高锰酸钾溶液（0.07%，0.0443mol/L，100ml）：称取105℃烘干的高锰酸钾0.07g，溶于蒸馏水中,移入100mL容量瓶中,定容,摇匀。（KMnO4分子量158.04）q?vdt5BJr2d
　　3.2 次氯酸钠溶液（NaClO，3%，0.403mol/L，活性氯>5.2%，100ml)：称取次氯酸钠3g，溶于蒸馏水中,移入100mL容量瓶中,定容,摇匀。（NaClO分子量74.44）\SRvs$[ ]
　　3.3 无水亚硫酸钠溶液（Na2SO3，10%，0.793mol/L,100ml）：称取（无水）亚硫酸钠10g，溶于蒸馏水中,移入100mL容量瓶中,定容,摇匀。（Na2SO3分子量126.04）
p"b!r~#}_$w 　　3.4 硼砂溶液(Na2B4O7•10H2O，0.2mol/L，100ml)：称取硼砂7.627g，溶于蒸馏水中,移入100mL容量瓶中,定容,摇匀。（Na2B4O7•10H2O分子量381.37）
}LxbW9Q%Q:_GS 　　3.5 碘标准溶液（100μg•mL-1 I-，1000ml）:称取KI(GR)0.1308g，溶于亚沸蒸馏水中,移入1000mL容量瓶中,定容,摇匀。（KI分子量166.01,I原子量126.90）"Z"OQ:U8c*Y a&b
　　3.6 碘标准工作溶液（1μg•mL-1 I-，500ml）：吸取5ml碘标准溶液于500mL容量瓶中，用纯水定容。5N^ h*b(zR
　　4 分析步骤.jk:i*I(j
　　取一定量碘标准工作液于10mL比色管中，加亚沸蒸馏水至5mL。加入高锰酸钾、次氯酸钠溶液各0.5mL，室温放置20min，加入亚硫酸钠溶液0.5mL和硼砂溶液0.5mL（3.5mL的也做了），定容、摇匀，于原始电位-1.06V(Vs•SCE)起扫描（扫描了3200mV—-3200mV,只在0—-500mV之间有峰值出现，不过与KI浓度似乎没有关系）。B dm
MZR,r!z
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　　有没有那位高手用类似的方法做出过结果来？我整了好长时间了，着急啊！如能给我指点迷津，将感激涕零啊！
bd5bo*GN 　　我的QQ：4114992
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R9W8K|.li+N 　　我的电子信箱：zhengkexunnj@163.com
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