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watchstar 发表于 2004-12-20 11:14

[转帖]GC常见小知识

/N{g9t-jsI
A所有组分峰变小
n y!Kl8d3a9v`h| 可能原因 建议措施v&Oe/VE6N8\4?W
1进样针缺陷 使用新针或无缺陷的针
)| s9Y&@H8|,ci 2进样后漏夜 判断漏夜点，维修之
f)gV\2K/mqjy 3 MAE UP过大：分流比过大 调整气体流速和分流比~-p E,d6M%~ n
U&M8\
4 分析物质分子量过大，底挥发样品时 提高INJ。OVEN（主要柱子的最高使
XO7mM_n1q+_ 样品的汽化温度过低，或柱温度低 用温度）1ka7s ZB4v-O
5 NPD被污染物（二氧化硅）覆盖 更换铷珠'Ak3RFIh&l
6NPD温度过高（使用或环境温度），气体不纯 更换铷珠：避免高温使用4e!_aD ~YH vj}
7不分流进样，分流阀关闭快：初始OVEN温高 "v1tes9r
8 检测器与样品不匹配 #f5G$y*}\E"w
9样品的挥发 调整样品的的浓度或选择合适的溶剂9L2U+N)yH
B峰伸舌![p8T-J4f+dI
峰伸舌多右色谱柱过载 减小进样量(可能需提高仪器的sensitivty!_B7u`2Jr/P
使用大容量柱子：提高OVEN，INJ温度：'t c1]$Vg5o&h1O
增大气体流速
q.j1jh9jj C峰高峰面积不重复d:qO+}!j9}LU'X9k
1进样不重复，偏差大 自动进样器：加强手动进样的练习
n4nqO5{*Z'D
2其他峰型变化引起的峰错位，干扰"I"q;[eTbKK
3基线的干扰{FS2Q3ayxti#S8|b
仪器系统参数设定的改变 参数标准化，规范化
:c$ptk)s/e!r'l D负 峰TI|7P@$_
1 Detector有数据处理系统信号极性接反 信号连接倒置
;pZ?2AN-zZ;@u 2 TCD中，样品导热系数大于载气导热系数 选择数据处理中的“负峰处理”w giWzm-qq
3 ECD被污染，可能在正峰后跟随负峰 清洗ECD，更换之（若有必要）
1d/L7D;A7sL!|`tN E样品的检测灵敏度下降m&w9[1qft hNp
1色谱柱，衬管被污染，使活性物质灵敏度小将 清洗衬管：用溶剂（优级纯甲醇）清洗色谱柱：更换之（如有必要）V!a!cL `(_[
2进样时样品渗漏（对易挥发物质更甚） 查找渗漏点
_+Q_5P;P)p6P(s d5_ 3 在splite汽化进样中，OVEN初始温度过高 用低于样品溶剂的初始温度；致使样品汽化后扩散加剧，导致撕沸点样品灵敏度下降 使用高沸点溶剂
*[;sO7H&A5u*l F 峰分叉ST+n$Yc/j
1 进样过激，不稳定，形成二次进样 练习手动进样：使用自动进样器CHNT.U|
2色谱柱安装失败 重新安装
's-Eg(k+ja 3 spliteless或柱头进样，样品溶剂的混合 使用相同的溶剂
BR,t!Gi,u n[-I 4柱子温度波动 修理稳控系统
eU?X-QgFHd 5 spliteless进样，量大，时间长。希望用“溶剂 在毛细管色谱柱前端安装5米的去

kH#r%FA 效应“谱带浓缩时，溶剂的固定相的湿润性差 活化，未覆盖固定液的毛细管
(Rj
ZS o&x*X 溶剂将在柱子中形成几米长，厚度不等的溶剂带
Y,yfm3}ZF tf 破坏正常的浓缩，使峰拉宽分叉5mM'RX@cn5eB
J 峰拖尾ei1I!M`r|
1衬管，色谱柱被污染；有活性点 清洗，更换之 （如有必要）;j8a*]bQ
2衬管，色谱柱安装不党，存在死体积 注射甲烷，峰若拖尾，则重新安装
1v~Ly2Ei"E 3色谱柱柱头不平 用金刚砂切割，使之平 Q*r@,shN spp%U
4固定相的极性指标与样品分析不匹配 换匹配的柱子
(}|wE1j6k 5 样品流通路线中有冷井 消除路线中的过低温度区Sn:c*C;L:H-B[
6衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑 清洗更换衬管；切除柱头10cm
!_(ZJ"i7B_ A J
q 7 进样时间过长 缩短之
_1P3yA3b-BXx+DV$~ 8分流比低 增大分流比（至少大于20/1）

Uy+?3F7~Xg:` 9进样量过高 减小进样体积或稀释样品UQk#^dy
10 醇胺，伯胺，叔胺和羧酸类易拖尾 用极性大的色谱柱；样品衍生处理
[to*W/[ee H保留时间漂移#U g.Azhe,\
1 温度变化 检查柱温箱的温度
dv)L$Ve 2气体流速变化 注射甲烷，测定载气线速度
:g8fOy9Z 3进样口泄露 检查进样垫；判断其他泄露处
!xd!DfX!zV7nTPL 4溶剂条件变化 样品，标准品使用相同的溶剂8\[kex0R$vG
5色谱柱被污染 切除柱头10cm；高温老化，清洗l` v8M @4\N
I分离度下降'Su3q;AIAv-j
1色谱柱被污染 方法同上
:H2d
A8y Dhdl 2 固定相被破坏（柱流失） 更换之
1W3]s:iF`|6s1O.|y 3 进样失败 检查泄露，维修之检查吹扫时间,h+`kb1X9I3R-xJu
检查温度的适应性；检查衬管
J lp`PuB(FC;_){KT 4样品浓度过高 稀释；减少进样量；用高分流比?1wvD`
H溶剂峰拉宽.G
Ya"@}@fp
1色谱柱安装失败 l'w S0B1G]4Nsqk`
2进样渗漏!H6k6b:s4pD?A
3进样量高 提高汽化温度V5r'ajn&b5e
4分流比低 提高分流比
TS$?TsD 5OVEN低
fA)bM&pV9S 6 分流进样时，初始OVEN过高 降低初始柱温，使用高沸点溶剂E?W#{*ix
7吹扫时间过长（不分流进样） 定义短时间的吹扫程序A'i+^~`Qf6J2h1pz [
基线问题0x1Q$N!{/KZe
A基线向下漂移
E*f0Vl%B
tb 1 新安装的柱子，基线连续向漂移几分钟 继续老化
!QFV.]I 2 检测器未达到平衡 延长检测器的平衡时间
y#PHNcJcQ1W!C 3 检测器或GC系统中其他部分有沉积物被烤出来 清洗之
Nh;o J6Fbr(R B 基线向上漂移
j,{X#Z!fSb 1色谱柱固定相被破坏$D8_p2l6S0~#UW
2 载气流速下降 调整载气压力；清洗压力和流量调节阀
Z tX{\+k-Oe C噪音
8?9AMMD+f 1毛细管末插入检测器太深 重新安装色谱柱KS&I(X8x }dyn
2 使用ECD，TCD气体泄露引发基线噪音 检查，维修气路
(UNO&x]
s/KF'Gq 3 FID ，NPD ，FPD燃气流速或燃气选择不当 高纯燃气，调整流速YrV4O:l~aF#p
4进样口被污染 清洗进样口；更换搁垫；更衬管中的玻璃纤维或硅烷化 cSE9o$S!A%h Cd
]K
5毛细管色谱柱被污染 切除首端10cm；用溶剂清洗色谱柱；更换之"o@.l[P&m!q1j
6检测器发生故障 维修，更换之%p#ZvT4L3O?%{
7检测器电路发生故障 联系生产商或维修机构（专业）
/spz*a/z~ F@~v D Offset(基线位置的突然改变$b)D$Z#\E3F
1电源电压波动 使用稳压器
[
~4sB|%E#k 2 电路接口处连接不好 检查，清洗其接口处，拧紧接口4tE%m7i[/EtX\#S
3进样口被污染 &Y/u3m?#~ uM&?
4色谱柱被污染 m5t\ l3J
T6bN W h
5毛细管末端插入检测器太深!Z"NY}d ^_ z
6 检测器被污染
"jZc6H5F9ANB E毛刺Oo;^&x0O`
1 电磁干扰 关闭电磁干扰源
D-M$Q)f+Iia\ 2颗粒污染进入检测器
o-t-|D)sA 3气路密封松动，气体泄露 拧紧松动的密封
8Qm S9A E 4检测器内部电路接口或输入，输出信号接口松动 检查，清洗，拧紧接口，更换之
LlZL2NeM 积尘或被腐蚀-A_+T_(Lk/z/D7X;A b
F Wander（低频率的噪音） N.g\$h~h.yLg
1温度，压力等环境条件的波动 找到环境因素变化与基线的关系，然后稳定之a5g9]u y
2温度控制漂移 测量检测器的温度
9JZ1}K/[];G1fi 3 载气中含杂质（温度稳定时） 更换载气或气体净化器S/J1a5q7zm.K5~
4进样口被污染
5|&n!G q.W:`[.l9jZ 5毛细管被污染
'bYJ-E7t 6气体流速控制失灵 清洗或更换气体w!|+}fco

深水 发表于 2004-12-20 12:26

[转帖]GC常见小知识

[u]版主管理操作：[/u]s~}pu(|u$LM tA

K
ZB%pIYz9@]"gN$p 好帖子就是要奖励WX%\g5g2Vdq&h
u {G"Rt"w'LBc
奖励楼主watchstar[color=red]3000[/color]深水元,[color=red]100[/color]点经验值,[color=red]100[/color]点魅力值给与鼓励,希望watchstar继续努力,为社区多发好帖！ uJy&dn&~D5I8\'Pv

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zhushuling 发表于 2005-1-21 19:28

[转帖]GC常见小知识

是不错啊，楼主辛苦

apple999 发表于 2007-2-12 12:24

GC常见小知识

213 发表于 2007-2-24 14:41

强烈学习

碧云青兽 发表于 2007-5-4 10:47

顶

yuhan6188219 发表于 2007-7-24 23:56

不错!

awei1840 发表于 2007-7-27 20:06

正在学习中，非常感谢啊:victory:

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