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分析化学论坛's Archiver

paigu064 发表于 2006-9-28 10:56

[请教]气相色谱的重现性!

在用气相色谱时出现定量的重现性差,是什么原因。气相色谱的型号是GC112A,用的是毛细管柱,分流进样!最主要的原因是什么?现在把甲醇的试验数据列出来:进样量0.3uL,4dx4ru e,j4R
       序号           h                 AL(LM)e6pG.jF_
         1        382828.969        877580.563
E F0~E-r}ZCf qJ          2        376451.813        910689.188!Ry0?Sm*yy'N
         3        321686.750        699024.688
y&V,_%Sf\F          4        375538.406        874066.875
N'iZ5U&_w(xrI          5        322669.906        739202.750 q`h%Q0i7n
         6        394145.344        938337.188
?)s^2n"o          7        352796.938        807359.188"q |"@6[A!fpR
         8        369154.656        871687.125

fj17 发表于 2006-10-7 19:21

[请教]气相色谱的重现性!

造成重复性差的原因很多,有人为原因也有仪器本身的原因@?3r0O/i&S
人为原因:1、进样针污染
v3b,N{&j8i2` W           2、进样不熟练,认为造成敬仰的不平行
8pc*y"``U           3、进针后仪器未完全平衡,就进了下一针/m_(I]:JK]1s{-`
          。。。。。V&X/B/Hq&d x
仪器原因:1、柱子老化不够或检测器污染`P9^d/^ Y P
          2、进样垫流失或漏气或系统其他连接件漏气?2w)`,o.X
          3、柱温不稳定
9b6VjIn"jC0t$Fh           4、实验室环境温度或气流不稳定,这种情况对FID影响特别大
nW[ N]R+D7i           。。。。。。
9c'FSiSlPl(D 还有很多其他的可能性,不多说了,介绍一个文章你自己看看吧:GC色谱常见问题解答资料[URL]http://www.fj17.net/forum_view.asp?forum_id=29&view_id=815[/URL]

肖启华 发表于 2006-12-12 10:12

本人认为是由于分流引起的,如果用大口径,不分流进样就没有这种问题.定量分析一般都不用分流进样.

snowman18 发表于 2007-7-4 13:48

在仪器参数及分析条件不变的条件下,*s-yW5z%I RD:Q
进针手法尽量一致!!!!!!!!!

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