原子吸收在分析应用中的几个问题
原子吸收光谱法自二十世纪五十年代中期问世以来，在国内、外都得到了迅速的发展，由于其具有方法灵敏、准确、选择性好、抗干扰能力强、快速等优点，而被广泛地应用化学分析的各个领域，并且部分被列为标准分析方法。近年来，原子吸收光谱法在水质检测领域也得到了广泛的重视和应用，众多的基层水质检测部门都已装备了这种仪器，并已成为一种日常惯用的分析手段和方法。R-E6l g p$jOq
用原子吸收光谱法进行样品的分析确实是一种简便且易掌握的分析方法，但决不是一种精密度很高的分析方法，其主要原因是原子吸收光谱仪的干扰因素多，如用火焰原子吸收进行分析时，火焰的波动、溶液提升量等；用石墨炉原子吸收进行分析时，石墨管的质量、光谱干扰等因素是不易控制的。 "e&PR!B*u!C5O Ry
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本篇论文根据本人的实际工作经验，谈谈在用原子吸收光谱仪进行质控考核时，应注意的几个方面：
一、对于各种样品都有最适应它的分析方法，要了解原子吸收光谱法的应用范围，考虑它的适应性 K P#Lnl/? W3S
众所周知，石墨炉原子吸收的绝对检出限值是很高的，单从这一点来看，有人错误地认为浓度高的样品用石墨炉原子吸收法也能够测定，或者错误地认为石墨炉原子吸收法测定的动态范围很宽，并有很高的精度。 J)~4]&x4EA(Q
例如：一个厂家在购买仪器时，认为还是检出限指标好的仪器好，觉得能测定低浓度的溶液当然也就一定能够测定高浓度的溶液。但是，当买回仪器一用才明白，这种判断是错误的，对于高浓度的溶液必须稀释到适当的浓度范围才能测定。因此，对于高浓度样品的测定来说，选用高精度的测定方法，如选用分光光度法比选用原子吸收法进行测定要好。这是因为原子吸收光谱法是测量光的吸收，而吸收线和空心阴极灯的发射线的半宽度之比不过10左右，所以不能像发射光谱法那样，同时测定浓度范围很宽的样品。
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二、绘制正确的工作曲线
由于原子吸收法的线性范围窄，因此绘制正确的工作曲线就显的尤为重要。在做工作曲线时要注意以下几点：
（1）绘制一条工作曲线至少要取5至7点，并且每一个点要重复测定两次或多次，直到平行样的测定值满足要求后，再进行下一个点的测定。 #A(`2sa RF&MH0z
（2）标准样品和待测样品必须使用相同的溶剂系统。
（3）工作曲线所选用的浓度范围要包括待测样品的浓度。原子吸收法较理想的线性范围在吸光度的0.1~0.5之内，如浓度再高，标准曲线就显著地弯曲了。所以，原子吸收法只能比分光光度法测定的浓度范围更窄。作为补救的方法之一，就是把各种灵敏度不同的吸收线连接起来使用，以实现宽浓度范围的测定。然而，这种方法不太适用吸收线少的碱金属和碱土金属元素，只能勉强适用于铅、铜、铁、锰、铂等元素。作为另一种补救的方法是在工作曲线开始弯曲的地方多加测几个点，以便绘制正确的工作曲线[1]，也可用一元二次方程绘制工作曲线。 $C'k(}2|U
二、样品稀释对分析结果的影响 g$VW&C0o7u a zy/{
原子吸收在水质检测领域中常用到的是火焰原子吸收和石墨炉原子吸收两种分析方法。由于两种方法的灵敏度不同，因此，应根据样品的浓度范围选择相应的分析方法。 d2ZLXk1?S3P
同一项目不同的仪器其工作范围是不同的。在作样品之前，首先应清楚自己使用的仪器的工作范围。如果，样品的浓度范围不在自己仪器工作范围之内，那么就要考虑稀释样品，使稀释后样品的浓度范围在仪器工作范围之内。值得注意的是：稀释的倍数不易过大，用石墨炉原子吸收进行检测时这一点尤为重要。这是因为石墨炉原子吸收的灵敏度很高，所用的蒸馏水、去离子水及酸中必然含有杂质，这就会产生测量误差[1]。 oR Hz"^
三、酸对测定的影响 O*]/}#@ n)^5?
1、对空白值的影响 !v.v SOF4L
几年前，在用石墨炉原子吸收光谱法做铅的标准曲线是，突然发现，空白值一下高出许多。当时怀疑是容器污染了，又重新洗容器，重新配制空白溶液（用1%HNO3的去离子水做空白值的测定），结果仍然如此，重新更换石墨管也不起作用。经过反复试验，最终发现是硝酸的干扰[1]。当时用的硝酸是新开启的，并且与上次用的不是一个生产厂家。 u(\3t^J4P U
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2、对灵敏度的影响
由于一些生产厂家生产的硝酸中含杂质的量比标签上所标注的量要高，在用石墨炉原子吸收光谱法测定时，使测定的灵敏度降低。如遇到此情况，重新更换硝酸，或在水样前处理过程中，尽可能少用或不用硝酸。
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由于不同生产厂家生产的酸，杂质的含量是不相同的。因此，在用石墨炉进行水样分析时，一定要注意：配标准系列所加的酸与水样中所加的酸一定是同一厂家同一批号的酸，只有这样才能把酸对标准系列测定和对水样测定的误差控制在同一水平线上。这一点在石墨炉原子吸收分析中尤为重要。
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总之，利用原子吸收光谱法进行样品分析时，一方面要对仪器的性能有足够的认识；另一方面要在实际中不断总结经验，提高分析技巧。只有这样，才能取得令人满意的分析结果。z R/f8sWT g
原子吸收在分析应用中的几个问题
您好，刚刚读了您的文章，感觉受益匪浅，您能发表一些关于气相色谱法要注意的问题吗？谢谢原子吸收在分析应用中的几个问题
[这个贴子最后由深水在 2003/09/30 12:54pm 第 1 次编辑]"c~Y'E7PDs K/aF kl
[quote][b]下面引用由[u]nashzhang123[/u]在 [i]2003/09/29 08:16am[/i] 发表的内容：[/b]w&Q#i#t:w%}v e8\
您好，刚刚读了您的文章，感觉受益匪浅，您能发表一些关于气相色谱法要注意的问题吗？谢谢$I*J nX"_*J8HQ
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气相色谱仪以其分离效率高、灵敏、快速等优点而被广泛应用于各行业各业。随着气相色谱仪的普及，操作人员如何正确使用仪器，是一个不可忽视的问题。本文就气相色谱仪操作中应注意的几个问题进行了分析，供广大气相色谱工作者参考。#H;@ ~@"Zl o
1．环境条件的影响
气相色谱仪对环境温度要求并不苛刻，一般在5。35Y的室温条件即可正常操作。但对环境湿度要求一般在20％—85％范围内为宜。在高潮湿地区，使用氢火焰离子化检测器时、因湿度大引起放大器绝缘性能下降，若在高灵敏度挡上操作时，会产生响应值下降c遇到上述现象时，分新人员应采取必要措施。y1K Z_5g?
2．市电的影响u`C sA
目前国内市电污染较严重，致使一些国外名牌气相色谱仪在国内电源条件下，也不能发挥其最高水平。在此情况下，用户多选用交流稳压器进行稳压。但往往选择的稳压器功率与仪器要求功率相近，没有留有充分余地。由于仪器开启时，需要的启动电流大，导致稳压器使用寿命缩短，长期使用，稳压器本身漏电，使仪器基线不稳c如果气相色谱仪本身要求功率为2—3k9r时，建议采用5k1A的稳压器。还必须保证稳压器的接地点与气相色谱仪的接地点相连后，再与大地相连。切不可将接地点接自暖气片或水龙头上。 对于微机控制的气相色谱仪，市电电压的瞬间大幅度波动所引起的电磁干扰，可能使气相色谱仪微机系统程序跑飞。在操作人员不在现场的情况下，如不及时关掉电源，仪器中的微机程序会产生恶性循环，最终引起温度失控，从而烧坏色谱柱与检测器加热装置。因此，对于微机控制的温度系统，工作人员操作时不能大意。一旦发现失控，立即关断电源。同时建议操作者与电工师傅配合，使气相色谱仪不与大功率电热设备(如冰箱、烘箱、电焊机等)共用同一组电源c
3．气体纯度的影响!t&`"k a4W W
气相色谱仪所用气源纯度要求在四．99％以上LIi c目前，国内许多操作者对不同检测器所用气源纯度没有引起足够注意，因气源纯度不高导致检测器灵敏度下降与基线不稳。再加上某些气源供应商对所生产的气源纯度检测手段落后，装洗钢瓶操作污染，使上述问题变得加严重。可以毫不夸张的讲，如果氢气的纯度达不到99．99％，热导检all器的灵敏度就不可能达到3咖—5咖m1／mI／明。如果用纯度为98％的氢气作氢火焰离子化检测器的燃气气源，可能由于氢气纯度不够(含有甲烷等可燃性气体)，使仪器在检测器的104兆欧灵敏度挡上点火使用时，产生基线严重不稳，好象有永远出不完的色谱峰。对于调制脉冲式的电子俘获检测器，使用的氦气气源纯度达不到99．99％时，很难达到仪器的最大基硫，严重影响了电子俘获检测器的灵敏度与线性范围c如果载气纯度不高，又含有微量氧时，将影响毛纫管柱的寿命。k:X6uL{J/Z8m ]
4．气源的比例选择3cd#[l)WQY
对于氢火焰离子化检测器，需要的是N1—H2—Air焰，点燃后的燃烧条件应为富氧焰，即空气应该过量，保证氢气完全燃烧。三种气体的最佳比例[zj为N2：H2＝1：(0．85—1)，从r：Ik＝(6—8)：1c在此条件下，检测器灵敏度高、稳定性好，作出的定量校正因子可靠。 现在不少仪器操作工作者认为点着火就行丁，对火焰的性质、气源间的比例注意不够．引起定量校正因子不重复、定量误差大。Ep1N5r8D d @2e
5．昌分解与昌冷疑物质的分析
目前，不少操作人员，在对所要分析的物质没有充分了解的情况下，认为只要能用汽化温度将其液体汽化为气体便可用气相色谱仪进行分析了。实际上，除能将液体变成气体外，还有一个重要问题不能忽视，即因汽化而引起样品本身的分解，或者汽化后又冷凝。出现分解现象，会导致定性定量结果不腔；出现冷凝现象，严重的会引起载气管道某些环节堵塞，定量结果不重复。因此，操作者应特别注意这类物质的分析。
6．使用积分仪与色谱数据工作站时应注意的问题!\4T#[ T mX
大多数气相色诺仪已采用微机控制的积分仪或计算机色谱工作站。采用后者，处理色谱数据的效率高，大大加快了定量分析进程c但在操作时，还应注意以下两点：
(1)气相色谱仪灵敏度的高低、输出衰减的大小选择应合适。检测的最小峰高应是噪声的2倍以上。如果基线稳定，尽可能选择灵敏度高的挡级进行色谱峰检测与峰面积处理。这对于使用归一化法作样品纯度分析特别有利。只有这样选择，对于不同型号的仪器、不同操作者使用数据处理机得出的纯度百分比的平行误差才能满足分析的要求。
(2)对于完全分离的色谱峰，峰面积处理一般无大问题。一旦色谱峰分离欠佳．不论采用中垂法处理峰面积还是用拖尾峰切线法处理峰面积，虽然定量分析的精确度可达到要求，其准确度就有持考察了。举一简单例子，利用气因色谱仪分析空气，如果氧、氦在色谱柱内完全分离，归一化法的定量结果为氧是20％左右，氮是78％左右G如果氧氮分离欠佳．随着分离程度的不同，最坏的结果可以得出氧为16％，氯为82％。由此可见，不能认为由数据处理器得出的分析结果就一定正确，操作者还要在色谱分离上下功夫。
还可以看看这篇文章：J@5Q Yz_1q[
SQ、SP系列气相色谱仪使用中应注意的问题8_!L H/D!mQ;Z
【作 者】卢伟L0Z*_`b4M K)SD"f*x
【刊 名】分析仪器.2002,(1).-48-49
原子吸收在分析应用中的几个问题
好贴原子吸收在分析应用中的几个问题
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原子吸收在分析应用中的几个问题
好贴原子吸收在分析应用中的几个问题
好啊，顶 :D 好帖 good,很有收获！谢谢 收藏了，谢谢楼主分享！ 为什么内容跟仪器分析网的一模一样????-~'Ks0H,r)j d楼主剽窃还是是一个人???? 谢谢楼主了
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