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深水 发表于 2007-2-28 12:09

ROHS指令中总铅（Pb）、铬（Cr）、镉（Cd）、汞（Hg）含量测试方法

[color=#000000][b][size=14pt][font=Times New Roman]1.0[/font][/size][/b][b][font=宋体][size=14pt]　概要[/size][/font][/b][b][size=14pt][/size][/b][/color]
To s:@C
[{S+d ] [color=#000000][font=宋体]本方法适用于测试陶瓷，玻璃和聚合材料中总铅（[/font][font=Times New Roman]Pb[/font][font=宋体]）、铬（[/font][font=Times New Roman]Cr[/font][font=宋体]）、镉（[/font][font=Times New Roman]Cd[/font][font=宋体]）、汞（[/font][font=Times New Roman]Hg[/font][font=宋体]）的含量，也可以根据实际情况用于测试纸张和纺织纤维材料以及金属材料中上述元素的测试。[/font][/color]s;x6y XMH
[font=Times New Roman][color=#000000] [/color][/font]n,C;e6m'My\cT
[color=#000000][b][size=14pt][font=Times New Roman]2.0[/font][/size][/b][b][font=宋体][size=14pt]　原理[/size][/font][/b][b][size=14pt][/size][/b][/color]fHx8u`8EnH
[color=#000000][font=宋体]本微波消解处理样品的方法是基于[/font][font=Times New Roman]US EPA 3052[/font][font=宋体]规定来制定的。本测试体系采用在密闭的容器中使用浓硝酸和双氧水来消解样品，并对消解设定进行温度和压力的时时监控。在样品处理完后，使用原子吸收分光光度计测试其中有害元素的含量。[/font][/color]
yam!z)lq$lW t [font=Times New Roman][color=#000000] [/color][/font]*FX&zL
W
[color=#000000][b][size=14pt][font=Times New Roman]3.0[/font][/size][/b][b][font=宋体][size=14pt]　设备[/size][/font][/b][b][size=14pt][/size][/b][/color]
t1Q}K LBAD+@ [color=#000000][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]）上海光谱[/font][font=Times New Roman]SP-3520AA[/font][font=宋体]原子吸收分光光度计（需有耐[/font][font=Times New Roman]HF[/font][font=宋体]雾化器）[/font][/color]
Bp*B9zsa [color=#000000][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]）微波消解仪[/font][/color](cp6ZQ
`:y&M&K]J
[color=#000000][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]）[/font][font=Times New Roman]1ml[/font][font=宋体]移液器[/font][/color]
G y,U!L3R J[ [color=#000000][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体]）[/font][font=Times New Roman]5ml[/font][font=宋体]刻度移液管[/font][/color]6M3R8@5X'Q+|]NG
[color=#000000][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]5[/font][font=宋体]）[/font][font=Times New Roman]50ml[/font][font=宋体]容量瓶[/font][/color]
*|$ykdcGG!u]-jz X [color=#000000][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]6[/font][font=宋体]）过滤漏斗[/font][/color]
qW4I8~ OAVj [color=#000000][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]7[/font][font=宋体]）滤纸[/font][/color]
9d*| L`n"q [color=#000000][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]8[/font][font=宋体]）电子天平，[/font][font=Times New Roman]0.1mg[/font][/color]R?wa YH,{
[color=#000000][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]9[/font][font=宋体]）氢化物发生装置[/font][/color]
`%o Vo;HC2y [font=Times New Roman][color=#000000] [/color][/font] v'|2x4e(h?a
[color=#000000][b][size=14pt][font=Times New Roman]4.0[/font][/size][/b][b][font=宋体][size=14pt]药品[/size][/font][/b][b][size=14pt][/size][/b][/color]nrw!L{
[color=#000000][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]）去离子水[/font][/color]0[ C#g ^1ZA
[color=#000000][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]）[/font][font=Times New Roman]5%[/font][font=宋体]硝酸，[/font][font=Times New Roman]HNO3[/font][/color]
MV.F0s4~ [color=#000000][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]）[/font][font=Times New Roman]10%[/font][font=宋体]硝酸，[/font][font=Times New Roman]HNO3[/font][/color]en6X*Qs'aI%{C
[color=#000000][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体]）[/font][font=Times New Roman]65%[/font][font=宋体]浓硝酸，[/font][font=Times New Roman]HNO3[/font][/color]x.gh9a]V
[color=#000000][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]5[/font][font=宋体]）双氧水，[/font][font=Times New Roman]H2O2[/font][font=宋体]（３０％）[/font][/color]8Ml3BTI
[color=#000000][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]6[/font][font=宋体]）铅（[/font][font=Times New Roman]Pb[/font][font=宋体]）、铬（[/font][font=Times New Roman]Cr[/font][font=宋体]）、镉（[/font][font=Times New Roman]Cd[/font][font=宋体]）、汞（[/font][font=Times New Roman]Hg[/font][font=宋体]）[/font][font=Times New Roman]1000ppm[/font][font=宋体]的国家标准溶液[/font][/color]*R9I$G,[.MQ
[color=#000000][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]7[/font][font=宋体]）氢氟酸，[/font][font=Times New Roman]HF[/font][/color]*XF F xY3D
[color=#000000][b][size=14pt][font=Times New Roman]5.0[/font][/size][/b][b][font=宋体][size=14pt]测试方法[/size][/font][/b][b][size=14pt][/size][/b][/color]
-adk n)oM2Ua
df [color=#000000][b][font=Times New Roman]5.1[/font][/b][b][font=宋体]样品预备[/font][/b][/color]
4@9G;Z]'LI]%SuR [color=#000000][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]）称取[/font][font=Times New Roman]2.0g[/font][font=宋体]样品[/font][/color]DlDo(gYX
[color=#000000][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]）如果样品的单个颗粒粒径大于[/font][font=Times New Roman]2mm[/font][font=宋体]，便要使用低温粉碎机使样品粉碎成粒径小于[/font][font=Times New Roman]500μm[/font][font=宋体]。整个粉碎过程，先低温冷冻[/font][font=Times New Roman]15[/font][font=宋体]分钟，然后进行[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]次[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]分钟的粉碎样品和[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]分钟冷冻样品的交替过程，或使用其他粉碎方法达到粉碎样品的目的。[/font][/color]
4^`N b'U5h [color=#000000][b][font=宋体]５[/font][font=Times New Roman].2[/font][/b][b][font=宋体]消解过程[/font][/b][/color]
/P2P5Oy.GSg#a [color=#000000][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]）精确称取０[/font][font=Times New Roman].1[/font][font=宋体]样品（或经过粉碎后的样品）。[/font][/color]
*Y!k'A;x6?0i [color=#000000][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]）选取样品量最多的消解罐作为控制罐，千万不要选择空白样作为控制罐。[/font][/color],~F1uac o
[color=#000000][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]）向微波消解罐中加入[/font][/color][size=12pt][font=Times New Roman]4 ml HNO3 ([/font][/size][b][color=black][font=宋体]４[/font][/color][/b][font=Times New Roman][b][size=12pt].0[/size][/b][size=12pt](3)) and 1 ml H2O2 ([/size][/font][b][color=black][font=宋体]４[/font][/color][/b][font=Times New Roman][b][size=12pt].0[/size][/b][size=12pt](4))[/size][/font][font=宋体][size=12pt]，[/size][/font][color=black][font=宋体]也可根据实际情况减少药品使用量。对于含有硅化物的样品可以再加入１[/font][/color][color=black][size=10][font=Times New Roman]ml[/font][/size][/color][color=black][font=宋体]氢氟酸。[/font][/color][size=10][/size]
xT8i~ykE s [color=#000000][font=宋体]（[/font][size=10][font=Times New Roman]4[/font][/size][font=宋体]）将消解罐放入耐压保护装置中，用扭矩扳手密闭消解罐，并更换耐压保护墨。[/font][size=10][/size][/color]
wt,X&bjA CD/mpD [color=#000000][font=宋体]（[/font][size=10][font=Times New Roman]5[/font][/size][font=宋体]）按对称位置把消解罐放入转盘架，并插入温度传感器和压力传感器于控制罐中。[/font][size=10][/size][/color]
i \A2I5~X]+i [color=#000000][font=宋体]（[/font][size=10][font=Times New Roman]6[/font][/size][font=宋体]）关上微波消解仪的门，运行消解程序。（见表１）[/font][size=10][/size][/color]Z+b9U4|;{9f1r
[color=#000000][font=宋体]（[/font][size=10][font=Times New Roman]7[/font][/size][font=宋体]）完成消解后，用空气冷却消解罐温度到室温。[/font][size=10][/size][/color]
C%c'k;L(d"x j/e.qX [color=#000000][font=宋体]（[/font][size=10][font=Times New Roman]8[/font][/size][font=宋体]）取出温度传感器和压力传感器。并将消解罐（带耐压装置）一同移入通风柜中。[/font][size=10][/size][/color]
~ f2i kp,{+z [color=#000000][font=宋体]（[/font][size=10][font=Times New Roman]9[/font][/size][font=宋体]）[/font][size=10][font=Times New Roman] [/font][/size][font=宋体]在通风柜中，慢慢的使用扭矩扳手，将消解罐打开[/font][size=10][/size][/color]8m(`O^&f2xN5A*Q
[color=#000000][font=宋体]（[/font][size=10][font=Times New Roman]10[/font][/size][font=宋体]）[/font][size=10][font=Times New Roman] [/font][/size][font=宋体]如果消解完后消解液澄清，则将消解液直接移入５０[/font][size=10][font=Times New Roman]ml[/font][/size][font=宋体]容量瓶，并用去离子水冲洗消解罐三次，将冲洗下的水也移入容量瓶，定容到[/font][size=10][font=Times New Roman]50ml[/font][/size][font=宋体]。[/font][size=10][/size][/color]
9P@'Q8?
RP [size=10][font=Times New Roman][color=#000000] [/color][/font][/size]
T[#wV)j+T)O5H!J,z,TM [color=#000000][font=宋体]　　　　　　　　　　　[b]表１　陶瓷，玻璃和聚合材料微波消解升温程序[/b][/font][b][size=10][/size][/b][/color]ME `;iLt|;s
[color=#000000][font=宋体]　　　　　　　　　[/font][size=10][/size][/color]$r$Cz.F!l1m9f
[table][tr][td=1,1,99][size=3][color=#000000][font=宋体]序号[/font][size=10][/size][/color][/size]x%x)[HB#_:h
[/td][td=1,1,105][size=3][color=#000000][font=宋体]最高功率（Ｗ）[/font][size=10][/size][/color][/size]@O(v/W j
[/td][td=1,1,96][size=3][color=#000000][font=宋体]升温时间[/font][size=10][/size][/color][/size]
daGTr7o [/td][td=1,1,108][size=3][color=#000000][font=宋体]温度（[/font][font=宋体][size=10]℃）[/size][/font][size=10][/size][/color][/size]
2b&bI Aps2L[S [/td][/tr][tr][td=1,1,99][size=10][size=3][color=#000000][font=Times New Roman]1[/font][/color][/size][/size],]2S5YM6k*o([#r+\
_
[/td][td=1,1,105][size=10][size=3][color=#000000][font=Times New Roman]1000[/font][/color][/size][/size]
8K#P6\vo [/td][td=1,1,96][size=3][color=#000000][size=10][font=Times New Roman]3[/font][/size][font=宋体]分[/font][size=10][font=Times New Roman]30[/font][/size][font=宋体]秒[/font][size=10][/size][/color][/size]
)qG7v(viz [/td][td=1,1,108][size=10][size=3][color=#000000][font=Times New Roman]120[/font][/color][/size][/size]
ph-k'CC z"? [/td][/tr][tr][td=1,1,99][size=10][size=3][color=#000000][font=Times New Roman]2[/font][/color][/size][/size]|
a:N~ A"R
[/td][td=1,1,105][size=10][size=3][color=#000000][font=Times New Roman]1000[/font][/color][/size][/size])xo3Ill
[/td][td=1,1,96][size=3][color=#000000][size=10][font=Times New Roman]30[/font][/size][font=宋体]分[/font][size=10][/size][/color][/size]
kYoz4IUk!w [/td][td=1,1,108][size=10][size=3][color=#000000][font=Times New Roman]215[/font][/color][/size][/size]{2sp)L%]
[/td][/tr][tr][td=1,1,99][size=10][size=3][color=#000000][font=Times New Roman]3[/font][/color][/size][/size]
{vpf;AX [/td][td=1,1,105][size=10][size=3][color=#000000][font=Times New Roman]1000[/font][/color][/size][/size]C'ni!rh1Q6H*]jU*o3N
[/td][td=1,1,96][size=3][color=#000000][size=10][font=Times New Roman]7[/font][/size][font=宋体]分[/font][size=10][font=Times New Roman]30[/font][/size][font=宋体]秒[/font][size=10][/size][/color][/size]
,Q4Po,_KO iePl_ [/td][td=1,1,108][size=10][size=3][color=#000000][font=Times New Roman]215[/font][/color][/size][/size]6ea?2MR4@ ~
[/td][/tr][tr][td=1,1,99][size=3][color=#000000][font=宋体]冷却[/font][size=10][/size][/color][/size]
V [-lxR!i [/td][td=1,1,105][size=10][font=Times New Roman][size=3][color=#000000] [/color][/size][/font][/size]%f$jez d)P"{Y
[/td][td=1,1,96][size=3][color=#000000][size=10][font=Times New Roman]45[/font][/size][font=宋体]分[/font][size=10][/size][/color][/size]
p4x/Dx'ojPG?;~7y| [/td][td=1,1,108][size=10][font=Times New Roman][size=3][color=#000000] [/color][/size][/font][/size]
CV'Vg1s#O
G` [/td][/tr][/table][color=#000000][font=宋体]　　　　　　　　　　＊以上消解程序，可以根据实际情况作出适当变化。[/font][size=10][/size][/color]
:J"f%ysvy5v!}1` [b][font=Times New Roman][color=#000000] [/color][/font][/b]
wA ? \ [ d [color=#000000][b][font=Times New Roman]5.3[/font][/b][b][font=宋体]标准曲线的制作[/font][/b][/color]
lq6]QlNtV_s [color=#000000][font=宋体]（１）配制１００[/font][font=Times New Roman]ppm[/font][font=宋体]的[/font][font=Times New Roman]Pb,Cd,Cr[/font][font=宋体]和[/font][font=Times New Roman]Hg[/font][font=宋体]的储备液。[/font][/color]@Ha II!M lr
[color=#000000][font=宋体]　　　取１０[/font][font=Times New Roman]ml[/font][font=宋体]，１０００[/font][font=Times New Roman]ppm[/font][font=宋体]的标准溶液[/font][font=Times New Roman]4.0[/font][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]6[/font][font=宋体]）至[/font][font=Times New Roman]100ml[/font][font=宋体]的容量瓶中。用[/font][font=Times New Roman]10%HNO3[/font][font=宋体]溶液定容[/font][font=Times New Roman]4.0[/font][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]）。[/font][/color]1g/@ cp GUA
[font=宋体][color=#000000]（２）标准曲线的配制[/color][/font]9Lc_"@8GA
[color=#000000][font=Times New Roman]       [/font][font=宋体]　镉（[/font][font=Times New Roman]Cd[/font][font=宋体]）：[/font][font=Times New Roman]        0.1ppm,0.5ppm,1ppm,2.5ppm[/font][/color]
]QjACaY/X2l~%x.V [color=#000000][font=Times New Roman]      [/font][font=宋体]铬（[/font][font=Times New Roman]Cr[/font][font=宋体]）：[/font][font=Times New Roman]         0.1ppm,0.2ppm,0.5ppm,2ppm[/font][/color]
7UgQ4DwW3j/K%a [color=#000000][font=Times New Roman]         [/font][font=宋体]铅（[/font][font=Times New Roman]Pb[/font][font=宋体]）：[/font][font=Times New Roman]         0.2ppm,1ppm,2ppm,5ppm[/font][/color]
Em7ti.rh [color=#000000][font=Times New Roman]       [/font][font=宋体]　汞（[/font][font=Times New Roman]Hg[/font][font=宋体]）：[/font][font=Times New Roman]        0.1ppm,0.2ppm,1ppm,5ppm[/font][/color]
(IhE2[![[u5n [font=Times New Roman][color=#000000] [/color][/font]
9GzmS!l)c2s [color=#000000][b][font=Times New Roman]5.4[/font][/b][b][font=宋体]测试[/font][/b][/color](H:k7vil K
[color=#000000][font=宋体]　　使用原子吸收分光光度计对于样品进行测试。详细操作过程，参见[/font][font=Times New Roman]SP-3520AA[/font][font=宋体]原子吸收操作手册。[/font][/color]
FNP [ w*`2O [b][font=黑体][size=16pt][font=Times New Roman][color=#000000] [/color][/font][/size][/font][/b]

b202 发表于 2007-3-1 18:27

正是我想要的,谢谢

water 发表于 2007-3-7 00:42

收下

materialcarbon 发表于 2007-8-10 11:13

详细，实用，谢谢了！！:victory: :victory:

zhusiwei 发表于 2007-9-19 20:01

谢谢了，哈哈

xlj78781 发表于 2008-8-8 08:49

只看该作者

[align=center]:handshake [/align]

无由 发表于 2008-8-13 10:31

太感谢了

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