原子吸收光谱的日常维护和故障
原子吸收光谱的日常维护和故障[p2C&@$B9F0g1.开机前确认供电无误，有稳压电源的用户需等电源稳定后再开机。;xfuYg5I
2.点火前首先检查废液管的密封水环是否有水，如没水容易造成回火。
3.点火前一定要检查气体压力，应先打开空气压缩机。,M \,u j%e{)`
4.检查乙炔钢瓶压力，当总压力降至0.4MPa，应禁止使用。否则丙酮溢出，损坏钢瓶和仪器。4u/M2w/r ^6t
5.灭火时，应先关掉乙炔钢瓶，待火焰完全熄灭后，再关闭乙炔气控制旋钮，以烧掉管路中的残留乙炔。一者为了安全，另外管路中长时期残留乙炔气，会腐蚀、堵塞管路。M ZR4m9|+?
6.开机时，确认有一个元素灯对准光路，否则仪器找不到光零，造成波长示值偏移。/uh c;P-A E#X Q
7.关机时，最好先将灯电流及高压降为零，再退出仪器软件，退出Windows环境切断电源。&K!E&I8M5KE3@Ij
8.更换元素灯时，一定要先将灯电流置为零。
9.点火后应打开抽风机，保证空气流通。/`k$GI)J4^ k/u
10.仪器长时期不用时，应保证每周开机两次，每次一小时，防止潮湿引起光学元件及电路元件损坏。D$p7gF&{
11.仪器内的干燥剂应勤于更换，潮湿地区更应如此。#k/c4R @ OH b!{J
12.最好先开计算机，后开主机。%U{7O W*b#v^&n!g
13.用户不得随意打开内光路及光电倍增管部分，若维修需要,应在厂家指导下进行，且严禁在打开内光路情况下开机，否则会造成光栅及光电倍增管损坏。
14.仪器上的氘灯出厂前已调好，一般用户无需改动，若需要调整时应注意氘灯功耗大，避免用手直接触摸，防止烫伤或损坏。 Bwx4G.m
15.避免用手触摸光学件及空芯阴极灯和氘灯的发光窗口。 f3F2V2uEQY qV
16.更换元素灯时，应一手扶住元素灯，再旋开灯的固定旋钮，以免灯被弹出摔坏。
17.点火前，应检查燃烧头是否安装牢固，各种气管是否松动漏气。/w2f ?X#J
18.用户长时间离开工作室时，最好将火焰关掉。
19.用户插拔连线或更换设备时，应切断全部电源，禁止带电操作。
仪器的维护j%w ?mm3|d:h:T-P
1、开机后自检出现狭缝马达锁死，故障原因是电机驱动部分或电机的机械传动故障或狭缝零位光敏对坏，或接口板故障，做出正确的判断后予以更换。 W8_ ti_6Z7U4M V
2、开机自检出现波长电机锁死，原因其本同上，即电机驱动或机械故障波长零位和低端限位开关故障，或接口板故障，排除方法如上。
3、找不到光零，开机时没安装元素灯或半透半反镜以及燃烧头等挡住光路，另外光电倍增管、高压以及接口板等故障。u Z&a;e!~ Xt#f
4、开机启动软件后不出现光零曲线，而且死机，属于接口板故障。
5、点火检查时，出现空气压力偏低，应检查空压机工作情况及出口压力，另外空气旋钮是否完全打开或管路漏气。
6、出现乙炔压力偏低，检查乙炔钢瓶和管路有无漏气。
7、自动寻峰时出现信号太弱，调不到百分之百，检查有无挡光、元素灯是否正确，如果以上原因排除后，可用波长微调引导至理论波长处，找到最大值。如果仍不能解决，则属于接口板或前放部份故障。
8、开机电源指示灯不亮，检查外部供电系统及主机保险丝。
9、扣除背景时氘灯不亮，氘灯开关是否打开，以及软件上的氘灯控制按钮是否选置在“开”状态。 ]Z9E.W.u*A \%K Z
10、点燃氘灯得需要一定的预热时间，若长时间不能点着，或不稳定应检查供电系统是否属于正常范围。-F;a-P-Z7i%M
11、软件操作失误，计算机基本能指出原因及解决方法或正确的操作步骤。Ve+]9spDU.h hQ
12、有关打印机，空压机等的故障请用户自己参阅各自的说明书或找厂家维修。bl7lm A(u#y
13、空压机应定时放水，用手直接按右则板上部的手动放水按钮即可。
14、正常使用中突然发现稳定性差，应检查气管中是否有水珠，以及喷嘴部分是否松动。_6m&c/k n"[)H s.d
15、出现不吸样时，应检查吸样毛细管是否堵塞、断裂。堵塞时用手轻弹即可排除，否则予以更换。
16、火焰声音不正常或数据出现大的跳动，检查废液管是否通畅以及雾化腔是否出现积水（水封除外）。'@jS'G#l+U
17、灵敏度太低时，应检查溶液或重新调整燃烧头位置。@8X'r8i*_ U,K[TY
18、一般情况下，空气流量为5－7升/分钟，压力2.0-3.0公斤，太大会导置气流过速，火焰不稳。
19、乙炔压力0.5-1.0公斤，超过1.0公斤容易出现危险。$R$B E s~A
20、用户不得随意拆卸连线及气管，若有必要应在厂家指导下进行。
21、下班前应检查气、电是否关闭，应盖好防尘罩。4R[E i$Xj
22、打开灯室盖时，应使之完全打开，禁止半开，以免受振动后落下造成伤害。
23、开机自检时，一般须等待几分钟（视关机时波长位置），此时，最好不要拖动鼠标或按动键盘。T#WH*f/S9p
火焰原子化系统，一般包括雾化器，雾化室和燃烧器三部分，它是原子吸收分光光度计的关键部分，其任务是产生大量的基态自由原子，并能保持原子化期间基态原子浓度恒定。,z Q9p:|$C4Y:]
雾化器是火焰原子化系统的核心部件，原子吸收分析灵敏度和精密度在很大程度上取决于雾化器的工作状态。雾化器的作用是吸喷雾化，高质量的雾化器应满足以下要求：雾化效率高，雾化效率不应低于8％，雾滴细，雾滴直径在m数量级，直径<5－10m的雾滴应占较大的比例。喷雾稳定。/XXx w?6h hz'g
雾化室的作用，一是细化雾滴，二是使空气和乙炔充分混合，三是脱溶剂，四是缓冲和稳定雾滴输送，因此一个合乎要求的雾化室，应当具有细化雾滴作用大，输送雾滴平稳，记忆效应小，噪声低等性能。为细化雾滴，目前通常采用碰撞球或扰流器的办法。
雾滴由雾化室进入燃烧器，在火焰中经历脱溶剂，熔融、蒸发、解离、还原等过程，产生大量的基态自由原子，燃烧器应当具有高的脱溶剂效率、挥发效率和解离还原效率，并且噪声要小，火焰稳定和燃烧安全。7sJ Y1Y3Kk
原子吸收分光光度计使用的空芯阴极灯是单一元素灯，元素灯除了特征谱线以外，还包含了其它谱线，所以需要分光系统。现在最常用的分光系统是光栅单色器。单色器由入射狭缝，准直光镜，光栅，成像物镜和出口狭缝组成。入射狭缝被照明作为发光物，准直镜把光束“准直”以平行光均匀射向光栅。复合光被光栅色散分光后，由成像物镜聚焦主焦面－出口狭缝上。单色器的作用就是把待测元素的共振线分出而把其它谱线隔掉，仅让共振线通过出口狭缝照射到光电倍增管上。
光栅单色器的特性可用色散率、分辨率和闪耀波长来表示
色散率可以用下式来表示：
dl/d=nf/cos)}2Bn5ac
式中 f---物镜的焦距 v Ekf7B.R.[^$e
---光栅常数G g;} a#PR!X$|U WC3J:V
n---光谱级次
---衍射角
dl--波长为和＋d两谱线在焦面上分开的距离
实际上更多使用倒数色散率d/dl来表征单色器的性能，其意义是指在焦面上单位距离内所容纳的波长数，单位是埃/毫米。VT UJf%~4he&_~ g
分辨率是指能分辨相邻两谱线的能力，是表示光栅单色器的一个重要指标。光栅单色器的分辨率可用下式表示：
R=/=nNW$L EW6[*S`9F
式中是两谱线的平均波长，是根据瑞利判据恰能分辨的两谱线的波长差，n是光谱的级次，N是光栅的刻线总数。光栅刻线总数越多，光谱级数越高，分辨率越大。实际分辨率与狭缝宽度有关，随着狭缝宽度的变宽，谱线也变宽，分辨率降低。
在光栅光谱中，辐射能量分布在各级光谱中，而以不分光的零级光谱所占能量最多。使用闪耀光栅可以克服上述一般光栅的弱点。闪耀光栅是将光栅刻痕成一定的形状，使刻痕的每一个反射面与光栅平面成一定的角度。在闪耀光栅的衍射图中，各级主最大的位置不受刻痕形状的影响，但改变光栅刻痕形状可以改变各级光谱主最大的相对强度分布，使单缝衍射的中央主最大，从原来与零级主最大重合的方向移到由光栅刻痕形状决定的反射光方向，结果在反射光方向的光谱变强，这种现象称为闪耀。辐射能量最大的波长称为闪耀波长。
因为原子吸收分光光度计测定的大多数元素的共振线位于紫外区，因此常用的闪耀波长为2500－3000埃。M8b%z[h\W:C
背景吸收"P8im,O&R/s:y }
在原子吸收分析中，一般认为背景吸收干扰是属于光谱干扰的一种特殊形式。光谱干扰就是由于待测物质的信号与光干扰信号分离不完全而产生的干扰。在火焰原子吸收中，原子吸收的背景吸收干扰主要类型有：分子吸收和光散射两种
火焰的背景吸收是分子吸收和火焰气体分子颗粒散射的总和，其中主要是气体分子颗粒的散射。在常规分析中，在波长小于250nm，溶液中固体含量较高，特别是使用低温火焰的情况下，尤其可能会产生一些散射光干扰。^ B7t8qad*y%] }
由于背景吸收干扰的存在，在进行微量成份分析时，如果不对背景吸收加以校正，必然对分析结果造成很大的误差，尽管有许多减少和消除背景吸收干扰的样品处理方法，然而为了简化分析手续，提高分析效率，避免和防止在微量分析时样品处理过程造成污染，还是希望将样品直接原子化。因而背景校正必不可少，能否完善地校正背景已被认为是衡量一台原子吸收分光光度计性能的一个重要指标。目前，普遍使用的背景校正方法主要有：氘灯连续光源背景校正，塞曼效应背景校正和空芯阴极灯强脉冲自吸背景校正等方法。
分子吸收主要是原子化器中气态分子物种在未被热解离时吸收光源辐射的光量子而产生光解离的过程。指分子的光解离(连续光谱)和分子的光致跃迁(在连续光谱上迭加的吸收峰)以及分子的转动光谱(带光谱和锐线光谱)
光散射是由原子化器中气体分子的颗粒引起的。指冷凝再结合的分子散射(连续光谱随波长增加而衰减)、升华的灰尘及各种较大分子(与波长无关)和颗粒的挡光(与波长无关)
氘灯校正背景技术
氘灯校正背景技术是一种利用连续光源(氘灯）进行背景校正的方法，由于来源于分子吸收和光散射的背景吸收是宽带吸收，原子吸收是窄带吸收，当空芯阴极灯辐射通过火焰原子化器时，测得原子吸收（Aah）和背景吸收（Abh），当氘灯辐射通过火焰原子化器时，测得背景吸收（Abd）和弱的原子吸收（Aad），因此当空芯阴极灯和氘灯的辐射交替通过火焰原子化器时，经过接收器检测和电子线路运算，就可输出扣除背景吸收后的原子吸收信号。
A＝(Aah＋Abh )－(Aad＋Abd) i
A＝(Aah－Aad )＋(Abh －Abd) ii
式中（Abh-Abd)代表背景校正误差，它反映了该系统的光谱性能影响。 GD` J \j]4cj
如果：Abh=Abd,且Aad=0,这是最理想的校正结果，若Abh>Abd则校正不足；若Abh<Abd，则校正过度。Aad越大，则灵敏度降低越严重。 w%te(B5U\ UG V
单色器光谱通带半宽度一般为0.1nm，共振线半宽度一般为0.002nm，这样可认为原子对氘灯的连续辐射仅吸收掉2％。
如果Abh=Abd，则
A＝A＝0.98Aah
由此可知，氘灯扣背景对灵敏度的影响较小，其扣除背景能力最大可扣除吸光度为1A的背景吸收。
近期许多网友对原吸用的乙炔钢瓶的放置问题很感兴趣并各抒己见，初看是个小问题，但仔细一想确实牵扯到安全的大问题。关于乙炔钢瓶放置在何处为好一直是许多使用者感到困惑的问题；尤其是新安装仪器的用户，因考虑到消防安全的要求，往往不知将气瓶放在何处为好,为此我谈谈个人的看法：
（1）乙炔钢瓶可以产生的危险隐患一般有二；一是因本身压力不足或管路与仪器连接不良，在点火状态下，产生“回火”现象；二是钢瓶阀门及减压阀有漏气现象，使乙炔气体弥漫在室内，容易引起火灾；;h {0V;Lkg K
（2）关于“回火”的表现是：由于钢瓶内气体压力不足或仪器与管路连接不良造成火焰顺着管路内腔或外壁向钢瓶方向延伸，最终使钢瓶爆炸。到目前为止，此种恶果至今还未听说发生在哪家原吸用户上；不过我本人在20年前确实亲身体验过一次，也是仅有的一次；当时使用的是一款国产原吸，乙炔管路是塑料管的（仪器出厂原配的，不是现在通用的橡胶管），正在做分析时，突然火焰顺着塑料管外壁燃烧起来，情急之下用手一把将塑料管扯断，危险倒是排除了，但手心因融化的塑料管粘贴在皮肤上最终被烫起了一溜水疱，至今想起仍心有余悸。不过、因为目前的仪器大多设计有防回火气罐及减压阀的出口安装了防回火装置，此种危险的程度大大降低了。可是如果因管接头或仪器内部漏气，防回火气罐也无济于事；此时如果气瓶距离操作者较远的话，关闭气瓶的总阀恐怕是来不及的。因此我不赞成气瓶距仪器较远。因此、在使用仪器前做燃气泄漏的检查是必不可少的功课，为了安全起见，浪费点时间还是划得来的。另外，我发现许多用户的乙炔减压阀的出口没有加装防回火装置，这点需要改进，毕竟一个防回火装置仅仅十几元而已。现如今市面出售的乙炔表基本带有防回火装置。'u9|6n[t&[.QuxNF
（3）关于乙炔气泄漏的问题；乙炔气的泄漏一般有两个途径：一是钢瓶总阀的阀门密封不严所致；有经验的操作者可能有体会，按常理乙炔阀门旋转1－2圈便可（旋转圈数太多会使丙酮窜出），但是在这种状态下，往往可以闻到乙炔特有的气味，但当多旋转几圈后气味反而消失了；其中的原因是，阀门长久使用密封效果下降了，当阀门旋转过多后反而使密封效果提高，此时说明钢瓶该报废回收了，但实际上厂家往往因各种原因不能及时更换，这就需要使用者自己注意了。另外一种原因是乙炔表本身质量不过关；鉴于上述两种原因唯一的解决办法是经常利用仪器自身的检漏功能和用肥皂水检漏。（国产仪器可能自检功能有缺憾）BTOv(rfv zh4S
（4）关于乙炔钢瓶放置的问题我的看法有二：一是如果放在与仪器同一房间内一定使用专用的气瓶柜，此种柜不是单一的柜子而已，必须有排风和报警装置（市面有售）；二是钢瓶放在临近仪器的隔壁房间，房间的要求是无明火和通风良好，并保持能迅速控制钢瓶的供气通断。如果钢瓶放置在距仪器过远的室外弊病有二：①天气过冷乙炔不易气化（北方寒冷地区尤甚），丙酮却可以随气被带出污染堵塞仪器内部气路。②管路过长造成气压不稳，有的仪器对压力的要求较为苛刻，如果气压经常波动则需时时调整二次减压阀的压力，很费事、不方便。"W|J"pH5w7@
（5）最佳方案是安装专用气体金属管路，气瓶放在统一的专用房间，房间防晒防爆通风，在仪器室墙壁终端配有调压阀、阀门、软管接口及压力指示表；当然造价较为昂贵并需要专门施工人员设计安装，但最为保险。同时一定注意仪器室内的通风排风良好。
综上所述，事无巨细，安全第一！ 谢谢楼主分享 顶 不错 一个非常棒的内容，我正好需要，谢谢楼主。:handshake 说得太好了 谢谢了啊 谢谢! 经验之谈，非常宝贵。谢谢！ 很全面！ 很好很强大 :handshake 楼主讲的很详细，谢谢
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