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深水 发表于 2007-3-5 19:39

Varian 基本谱操作步骤: 氢谱

以下是我们这里氢谱的操作步骤 (范本为 Mercury 200 兆). 欢迎就各步骤提出讨论指教. 查压缩空气
7T9Iw9\
i9i         开空压机, 确定红灯亮 (表示空气压缩机开关在启动位置)@sWM`)wP(`
login
&c4Y*c%Cp4m m         输入 usersname, password 进入工作区.
+cW6GLF}9R 进样
F{ V5rnA          1. <acqi> 打开右边 lock/shim 屏幕}$\%]|w}
2. 确定空气压力 ~ 35 psi, 点 <eject> 使样品管升起, 小心取出 (垂直缓慢, 以防折断)0m[t(I1T$fH4M
3. 换待测管, 擦净后小心置于强气流上, 点 <insert> 使样品管沉入."
$P)H[:fC p3z 调标准匀场
*E\7hF*Iy3A+h
m,L5X         输入 rts, standard_shim, suI`0O&M9k]}C
样品旋转        "<lock>, 确定 <spin> on, 转速 20. k?D&dXB-]
* 若没出现 <spin> 小框, 检测最下方可能 spin 数值为 0, 则点加成 20."
M G ?@1W,p2J7i 调标准锁场%@2^m&F-["j1O-if[X
        操作: 检查 Z0, lockpower, lockgain, lockphase 值 (参看白板). * 锁场和氘代试剂种类有关, 常用的 CDCl3, d6-DMSO 大字写于白板,
`9b$e,s+\;vAN 其余在 A4 纸贴于白板. 小心勿用到其它谱仪数据. " X%F}~C*?#D*C
匀场
x#Lt,vt f Vm/B:d@w         "操作: Z1C (~4), Z2C (~4), Z1C (~1), Z2C (~1)
3~oJ;\g)qD:S{!rS * 目标: 轮流调节 Z1C, Z2C, 使色带 lock level 尽量升高, 若数值超过 90, 降低 lockgain 值.
BGww/V9U * 若调整后值仍少于 70, 增加 lockgain. 最终 lock level 值 70-90 间 (60 勉强可接受)E{EZ qq9s'D
* Z1C, Z2C 为反馈性质 (feedback), 得反复调多次. 精细的 Z1, Z2 事倍功半不必要.
;LywyM?#r#dK * 偶尔检查 lockphase (但近几年来颇稳定, 可省略)."
;O`;p*B/k
D 检查参数
6q*l C:L-H8U         "点 <close>. 回到左边大屏幕, 若做氢谱, 打 jexp1; 若碳谱, jexp2.!E5G9Y\ndRnU
打 dg 确定下表在 Text 位置, 并检查及改变各项参数. "J9|nY0\;yy
参数改变
b(Sb|O8yu         "考虑改变者: bs=4; nt=32; solvenet='DMSO' Z ]-b9~ R!t
特殊情况改变: lb=2; sw=6000
;[6c6P4f*\czd 尽量不改者: 其他不清楚的参数不要更动, 若出现问题调标准谱图重来."~*gGyh
测试
uaP#I+Cjt         "操作: nt=1, ga, 检查 TMS 峰形 (定范围, <expand>).#MX8[_q5s#n+m9h
若峰型差 (如出现裂峰): 点 <acqi> 回右屏幕, 重新微调匀场.
W(T2qRw,` uc * 操作: <acqi>, <shim>, 调 Z2C (~1), Z1C (~1), 反复, <close>, ga. 若 TMS 峰形满意: nt=16, ga":o ] k%NkBj4v
命名?)T&zR e$e%ql/[
        等待图谱出现时, 输入样品名: text('xxx\\yyy'))Va5y$qdI q |.U
整理图谱
E [nH6y~         "显示全谱 (f full); 显示标尺 (dscale); 调整相位 (aph); !Z
Z,{Bqk8`
标定 TMS 为零点 (nl, <ref>, 0), 定范围 10.2 ~ -0.2 <expand>, 调整峰高 (vs),
$|T\/|!\)qw 积分(<full int>, cz, <resets>, bc, <set int>, dpir), 设定峰高门槛 ( <th>, dpf )" T8Vb7TS#L4M[
打印
IP[)XgL         打印图谱: pl pscale pir ppf90 ppa page _(@#IzZ1IE
存谱 dx
px7p,Sm
        pwd 检查存档位置 (位置不对打 cd 快速到用户文件夹), 无误后打 svf, 然后命名 xxx9x9o'b_!Lq.f
结束
1uYL(tZ         "确定红灯亮, 压力 30, <spin off>, <eject> 使样品管浮出, 垂直缓慢取出管, 放入标准管, <insert>; 关闭帐户, 工作簿签到, 关闭空压机. "
rTk7m1\iJh
/hS;T,hm9JP9{ 英文全名9D#GI&FLHRO?
rts = retrieve shim
gmV8a$Jm su = set up
o] `!DE*s2[6t nl = nearest line6E:W*NMR/A!{(i-_
rl = reference line'[R)m6IL#]Ae
tn = transmit nucleus
]`#}4k AT at = acquisition timeM,uDG Zcl;[0f
sw = spectral widthe)cNh` v;Y
bs = block sizes?%@!?Dc
nt = number of transmit ;C7s5| Hudy*p:?Qy
ct = complete of transmit+zW L#cFzk p
ga = gain

Xj7c"H8\%w)C3G tof = transmit offset
c9K_?W jexp1 = join experiment 1 K r,ZPk+bsY
dg = display group of parameterdT X'^b
c2^A*_
acqi = acqisition[a OMul)u
acqstatus = acquisition status

我来了 发表于 2007-8-19 12:17

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