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深水 发表于 2007-3-8 01:30

微机极谱仪检定规程

1 适用范围。'Ia ~0a a8|;KSf
本规程适用于新制造、使用中和修理后的微机极谱仪(以下简称仪器)的检定。本条件规定了微机极谱仪的技术要求、试验方法和检验规则。 l)h-ow1?6C7M-b6K1@
2 参考依据
/\:[J(D!v4W+nU 中华人民共和国国家计量检定规程JJG748-97《示波极谱仪》。/z%R.Bm{d:\.zM
3 技术要求
H/XJr%_]R3tV 3.1 工作条件$Nrz3Ym!Ya
3.1.1 环境温度：5至40℃(测量时，在1h内室温变化不超过±1℃)。
,^^K
HZo 3.1.2 相对湿度：不大于85%。
o~9jz2G 3.1.3 周围无强烈电磁场干扰。不受机械震动和冲击的影响。K[!aHS#l5U1W{^{
3.1.4 电源：220±5%V，50Hz 。
!J;^F*|+I1Z~,hu 3.1.5 电极：滴汞电极，饱和甘汞电极，微铂电极组成三电极工作系统。
\ H&LP)A-_drW 3.1.6 软件：Windows95以上中文操作系统。
hp;]2`'Q1l:BQ/?F 3.1.7 仪器在检定前通电预热10min。
BlT.z`+] 3.2 性能:cW
O"`F`
3.2.1 检测限：极谱法对镉(Ⅱ)的检测下限<11.2μg/L(即<1×10-7mol/L)。Yx4s2O,O-S;]+~
3.2.2 标准曲线精密度：仪器的校正曲线精密度，其相对标准偏差RSD<2% 。e ?,i4lu{0y
|
3.2.3 测量精密度：测量次数不少于7次，结果的变异系数应<2%。
(N3OI%@vh5n 4 检定方法
!bw DQ/G3Z X+W[| 4.1 试剂配制(使用蒸馏水，以下简称水))w:T/cV9f)?"]
4.1.1 100mg/L镉标准溶液：g-P)`+V3z m
称取0.1000g纯金属镉(Ⅱ)于100ml烧杯中，加浓盐酸5ml，加浓硝酸1ml，加热使镉全部溶解，将溶液蒸发至近干，加浓盐酸1ml后再加热，使其蒸发至近干，冷却后加浓盐酸8.3ml，移入1000ml容量瓶中，用水定容。@ Winse9a)^
4.1.2 10mg/L镉标准溶液：
"j1Z_6wmd!q 吸取100mg/L镉标准溶液10.00ml于100ml容量瓶中，用水定容。
Oa%IG)dH.Nq 4.1.3 0.5 mol/L 盐酸溶液：kX"t.vIV@@r
吸取21ml浓盐酸于500ml容量瓶中，用水定容。:X:r2[ Rs
4.1.4 标准曲线系列溶液： R8{5GI6r
|
准确吸取10mg/L镉标准溶液2.5，5.0，7.5，10.0，12.5ml于50ml容量瓶中，用0.5 mol/L 盐酸溶液定容后摇匀，(浓度分别为0.50，1.00，1.50，2.00、2.50 mg镉/L)&K:q'c:^-VGv
4.1.5 检测限测试溶液：
G t ^8S7WN7`t 准确吸取4.1.4标准曲线系列溶液中浓度为0.50mg镉/L溶液1.12 ml于50ml容量瓶中，用0.5mol/L盐酸溶液定容后摇匀(此液为11.2μg镉/L，相当于1×10-7mol镉/L标准溶液)。bKLPl'Z/ERNeq
4.1.6 精密度测试溶液：
2|2z_5L$A 用4.1.4 标准曲线系列溶液中浓度为1.00mg镉/L溶液作为精密度测试溶液。
$O9W^#k$o'R 4.2 检定方法
]x4K p+SB7a'jf!u 4.2.1 标准曲线精密度的检定
W!Th gG"zR\m 极谱条件：初始电位：-0.5伏；终止电位：-1.0伏。扫描速度250mV/s。三电极制。工作电极为滴汞电极。二阶导数波或一阶导数波。使用10微安量程挡或适当量程挡。$^.YPQo {
标准曲线溶液1加入至电解池中，测量标准峰高hs1 。A\D"{6Er
标准曲线溶液2加入至电解池中，测量标准峰高hs2 。Ii;vt/Lq:tR4H
标准曲线溶液3加入至电解池中，测量标准峰高hs3 。J#T^.|5`
标准曲线溶液4加入至电解池中，测量标准峰高hs4 。.Y'U_$n6pK"M$V%U7O oQ
标准曲线溶液5加入至电解池中，测量标准峰高hs5 。
@8`4pY!HQ"t)NR 对每个浓度平行测定3次，求得峰高平均值，用最小二乘法求出直线回归方程 hs=a+b×Cs中的常数a(截距)和b(斜率)。再计算出相对标准偏差RSD应小于2%。
.V:`WhhZ)e9? RSD=SQR{Σ[hsi-(a+b×Csi)]×[hsi-(a+b×Csi)] /(5-1)}/[(Σhs)/5]×100%!ii'fQ$kKloh,S
也可参考“中华人民共和国国家计量检定规程JJG748-97《示波极谱仪》”中的计算方法计算。JS"?:~+?T
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4.2.2 检测限检定
+X#].L(b` c 极谱条件：初始电位：-0.5伏；终止电位：-1.0伏。扫描速度250mV/s。三电极制。工作电极为滴汞电极。二阶导数波。使用较高灵敏度的量程挡。9^'Zf'Y)?X
将0.5 mol/L 盐酸溶液(空白溶液)加入至电解池中，对被测溶液通入氮气5min，在镉波峰电位前后重复测定7次空白峰高值Y，计算空白峰高的均值Y和空白峰高的标准偏差Sd。将检测限测试溶液加入至电解池中，对被测溶液通入氮气5min，重复测定7次，求出镉峰高的平均值H。扣除空白峰高均值Y后，应不小于3倍空白值的标准偏差，即H-Y≥3Sd 。K] EG'@4kx G)d1SO$AN
4.2.3 测量精密度的检定-Y:mG7T6}4\,O
极谱条件：初始电位：-0.5伏；终止电位：-1.0伏。扫描速度250mV/s。三电极制。工作电极为滴汞电极。二阶导数波或一阶导数波，使用10微安量程挡或适当量程挡。%m9u$x"tY A
取精密度测试溶液加入至电解池中，重复7次测量镉峰高，计算结果的相对标准偏差应小于2%。

wpchina 发表于 2007-3-11 19:46

顶你啊

glasssnake 发表于 2007-3-17 23:58

收藏了，谢谢楼主分享！

shielink 发表于 2008-4-9 01:00

谢谢，如果能有些实例就更好了

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