非法添加枸橼酸西地那非的TLC的改进
[size=2]TLC法1．薄层板：9G Bp mMs c
硅胶G板5_Ek?,H%B&hN
2．展开剂：
乙醇-正己烷-氨水（70:30:1） G x1P t3Vhv
3．供试品溶液的制备：同下Hwyj7e l
4．对照品溶液的制备：同下。
5．操作：供试品溶液和对照品溶液各点样5μl，用展开剂展开，晾干，喷稀碘化铋钾试液或改良的碘化铋钾试液，显红色。3v8| ` ^ F R
改进理由：254nm荧光下斑点都为暗色，没有专署性，所以改为显色剂，专署性更强！提一下，经我实验，甲磺酸酚妥拉明也可以用这个方法！B-Tq0Tbh^8d
2^.r6[6Z3xEb%[
t Sd"b(h'J
附原方法：
中药中掺伪枸橼酸西地那非的TLC和HPLC检查法 e$pS R(k g)u:dU
7A,{ o(OeCGk zr
一．TLC法D g T3Y4{6JI7n]
1．薄层板：
硅胶GF254板J SBL3`{
2．展开剂：
乙醇-正己烷-氨水（70:30:1）$KMe9pN@5i
3．供试品溶液的制备： 取样品适量（口服液5支，混匀，量取半支的量；胶囊103Y*EF JF2k
粒，混匀，称取相当于l粒的量；片子10片，研细，混匀，称取相当于1片的量）D y1oM2Ua
至l0ml量瓶中，加混合溶剂[甲醇-水-氨水（75:25:1）]适量，混匀，胶囊和片剂
超声处理5分钟，用混合溶剂定容至刻度，滤过，作为供试品溶液。
4．对照品溶液的制备：1L `u/whG U
取枸橼酸西地那非对照品适量，加混合溶剂制成每1 ml中含枸橼酸西地那非2 mg+o b:oN3} K
的溶液，作为对照品溶液。%wo }'c%[,H M
5．操作：供试品溶液和对照品溶液各点样5μl，用展开剂展开，晾干，254nm紫外
灯下检视。N a!w!t/p.{K$r
题外话：前段时间，我们单位对药品和保健品中非法添加枸橼酸西地那非进行了大规模的检查，发现中药中添加的比较少见，但保健品却不乐观，有60%以上的保健品都检出了枸橼酸西地那非！所以建议大家不要吃太多保健品哦，加强锻炼才是硬道理！[/size]
页:
[1]