电极的前处理
研究电极是否具 有清 洁 的表 面是 电化学测 定 中最重 要 的问题 一旦电极表面沾 附了杂质,将 出现非 目的性 的电流 作循环扫描时电位峰将偏离理论值,常常得不到理想的实验数据. 以铂电极为例,电极表面前处理的一般方法可按以下顺序进行 (1)用小 号砂纸将表面磨平滑 (2)用氧化铝研磨液磨成镜 面 (3)用重铬酸混合液、热硝酸(Pt和 Au)、工水 (Pt)等洗净 (4)用水冲洗干净. (5)先在 与测定用的电解液相同组成的溶液中做儿遍电位扫描 实际上,铂电极前处理时 1.5的操作没有必要全部进行,只要做 3-5的操作就已足够.另外,因为有机物等一旦吸附在表血,将严重影响电极反应,所以除了要注意电极的前处理外,电解池的洗净以及电解液的纯度也要十分注意 例如,铂电极表面一旦吸附上有机物,图4 10所示的氢吸附峰电流就将减少,代之而产生新的电流山条 此外使用铂线 电极时也经常有人把铂线放在灯火焰上 白热,得到再现性好、清洁的表面 帮页:
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