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深水 发表于 2007-4-4 22:49

肉制品中亚硝酸盐的测定

[b][font=宋体][size=4]一、目的与要求:[/size][/font][/b] [font=宋体][size=4]    1、明确亚硝酸盐的测定与控制成品质量的关系。[/size][/font]
#X7kS.q~d!r [font=宋体][size=4]    2、明确与掌握盐酸萘乙二胺法的基本原理与操作方法。[/size][/font]
(k `D!C$Z7Y(_5Ff!YP [font=宋体][size=4][b]   二、原理:[/b][/size][/font]
A+a7k!p0Pztq"k? [font=宋体][size=4]    样品经沉淀蛋白质,除去脂肪后,在弱酸条件下硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,生成的重氮化合物,再与萘基盐酸二氨乙烯偶联成紫红色的重氮染料,产生的颜色深浅与亚硝酸根含量成正比,可以比色测定。反应式如图:[/size][/font]
4G2|n K ^)XEgY [attach]365[/attach]
AMsg&|6Q^8DtE [font=宋体][size=4][/size][/font]
*Rjy(T:\ ZUe2N ? N [font=宋体][size=4]三、试剂与仪器[/size][/font]
:nn8h"y:RK)W [font=宋体][size=4]1、亚铁氰化钾溶液:称取106克亚铁氰化钾[K4Fe[color=black]9[/color](CN)5.3H2O],溶于水后,稀释至1000毫升。[/size][/font]
1C6_4S@!?){6B2Z [font=宋体][size=4]    2、乙酸锌溶液:称取220克乙酸锌[Zn(CH2C00)2·2H20],加30毫升冰乙酸溶于水,并稀释至1000毫升。[/size][/font]
3y7hz+dY$` [font=宋体][size=4]    3、饱和硼砂溶液:称取5克硼酸钠(Na2B07·10H20),溶于100毫升热水中,冷却后备用。[/size][/font]MspweC'v JY
[font=宋体][size=4]    4、0.4%对氨基苯磺酸溶液:称取0.4克对氨基苯磺酸,溶于100毫升20%的盐酸中,避光保存。[/size][/font]v[wf.pd
[font=宋体][size=4]    5、0.2%盐酸萘乙二胺溶液:称取0.2克盐酸萘乙二胺,溶于100毫升水中,避光保存。[/size][/font]
FqF l:N.I H} [font=宋体][size=4]    6、亚硝酸钠标准溶液:精密称取0.1000克于硅胶干燥器中干燥24小时的亚硝酸钠,加水溶解移入500毫升容量瓶中,并稀释至刻度。此溶液每毫升相当于200微克亚硝酸钠。[/size][/font]
zPMO o [font=宋体][size=4]    7、亚硝酸钠标准使用液:临用前,吸取亚硝酸钠标准溶液5.00毫升,置于200毫升容量瓶中,加水稀释至刻度,此溶液每毫升相当于5微克亚硝酸钠。[/size][/font]
qgXSiJ7Q8Wb/m [font=宋体][size=4]    8,小型绞肉机。[/size][/font]
0M}(R3g1le [font=宋体][size=4]    9、分光光度计。[/size][/font]
3oP z,m{ kZ?F [font=宋体][size=4]   [b] 四、操作方法:[/b][/size][/font]
'v%J*f#u#e [font=宋体][size=4]    1、样品处理:称取5.0克经绞碎混匀的样品,置于50毫升烧杯中,加工2.5毫升饱和溶液,搅拌均匀,以70℃左右的水约30毫升将样品全部洗入500毫升容量瓶中,置沸水浴中加热15分钟,取出后冷至室温,然后一面转动一面加入5毫升亚铁氰化钾溶液,摇匀,再加入5毫升乙酸锌溶液以沉淀蛋白质,加水至刻度,混匀,放置0.5小时,除去上层脂肪,清液用滤纸过滤弃去初滤液30毫升,滤液备用。[/size][/font]
;Pj]i(JL2[ [font=宋体][size=4]    2、测定[/size][/font]@#^ v2FixX pF
[font=宋体][size=4]    吸取40毫升上述滤液于50毫升比色管中,另吸取0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00、2.50毫升亚硝酸钠标准使用液(相当于0、1、2、3、5、7、10、12.5微克亚硝酸钠),分别置于50毫升比色管中,于标准与样品管中分别加入2毫升0.4%对氨基苯磺酸溶液,混匀,静置3-5分钟后各加入1毫升0.2%盐酸萘乙二胺溶液,加水至刻度,混匀,静置15分钟,用2厘米比色杯,以零管调节零点,于波长538nm处测吸光度,绘制标准曲线比较。[/size][/font]
G;W,^aD?%@ xA9c7w [font=宋体][size=4]计算:  X=(A×1000)/(m×40/500×1000×1000)[/size][/font]d4|5A5ze~z/S
[font=宋体][size=4]X:样品中亚硝酸盐的含量,g/kg;[/size][/font]
3c&JASfu@jgh [font=宋体][size=4]m:样品质量,g;[/size][/font]^a%X\)~"Ahs T
[font=宋体][size=4]A:测定用样液中亚硝酸盐的含量,ug.[/size][/font]

ccsbb 发表于 2007-4-6 13:32

:hug:

xionghuay 发表于 2007-11-2 15:26

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