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分析化学论坛's Archiver

深水 发表于 2007-4-11 17:29

检测结果质量控制方法在化学领域的应用

检测实验室的产品是“检测结果”,保证检测结果的公正、准确、可靠是检测实验室追求的质量目标,有了检测结果的公正、准确、可靠,才能使实验室为客户提供优质的服务,并在当前国内外检测机构均参与激烈竞争的检测市场中立于不败之地。质量监控分外部监控和内部监控,外部监控的方法如参加实验室间的比对和国内外的能力验证计划,各实验室都很重视并积极参加,监控效果很好。而由于长期以来,缺乏对内部监控方法应用的研究,使得内部监控的方法在很多实验室的应用成为薄弱环节,一些检测结果的偏离未能及时发现。所以检测实验室如何在日常的检测工作中对检测结果进行有效的监控,成为很多实验室需要解决的课题。本文侧重对检测结果的质量控制方法如何应用在食品、化学领域进行了相关探讨。.Gwk yE!VWjd
    以下是笔者研究总结出的部分检测结果的质量控制方法,并应用在食品、化学领域的检测中,加以介绍。
7s-B]rXcT     1. 质控图的应用pEq~1K
    质控图是把检验的性能数据与所计算出来的预期的“控制限”进行比较的图。现代质量管理的奠基者、美国工程师、统计学家休哈特提出了世界上第一张控制图,他认为:一切制造过程中所呈现出的波动有两个分量,一个是过程内部引起的稳定的分量,另一个是可查明原因的间断波动,基于3σ限的控制图可把稳定的分量与间断波动区分开来。
KH"vB"kP K9L8K     我所将控制图用于食品中铜含量检测结果的监控中,根据统计计算得到的均值标准差σ决定检测结果的控制限,控制限的大小可根据实验室的质量目标要求而定。如检测结果以正态分布,则在±σ之内的概率为68%,应为有效的检测结果;在±2σ之内的概率为95%,应查找原因,决定是否需重新检测;检测结果超出±3σ,则应重做样品检测。如有连续5点上升或下降,则说明检测体系发生异常,有失去控制的倾向,应查明原因,采取纠正措施,保持测试体系的稳定性。
{Naw jy     2. 定期使用有证标准物质+Eo]jO} N,Ls/E
    2.1 按计划定期对有证标准物质进行检测,将检测结果x与标准值X进行比较,评定检测结果的不确定度Ulab ,有证标准物质的不确定度Uref,T6l:e K*O ]
|En|≤1,实验室检测结果有效,未出现异常情况;|En|>1,检测结果不满意,应查明原因,排除异常因素,使检测体系恢复正常。&_k6?,KlU4V5m+Z u
    2.2 通过对标准物质的检测来完成仪器的期间核查,判断仪器是否处于正常的校准状态。4x-MW#f s4u1h
    我所对原子吸收的火焰检测器进行期间核查。核查方法中规定选取2μgml-1的铜标准溶液,连续进行7次测定,其相对标准偏差(RSD)即为测铜的精密度。火焰法检出铜的检出限和精密度符合原子吸收期间核查方法规定时,认为仪器检验合格,状况良好,可以继续使用。
k;D!W$N-O     3 .对保留样品进行再检测+`l5Q'wJW| L+l
    对无标准物质的检测参数,如蛋白质、灰份、脂肪等指标,对易保存的样品采取留样再测的方法对检测结果的准确性进行控制。如测试谷物的灰份,将准备作为留样的样品进行多次测量,并对测量结果进行测量不确定度评定,将该留样作为质控样,和待测样品一起进行实验,两次测量结果之差的绝对值小于等于其测量不确定度,一般留样不超过3个月。EYI)oD3t_o,@~
    4 .用不同的方法来重复检测zPi8?:gsX f+n
    国家标准规定的分析方法中有很多都提供了一种以上的分析方法,如GB/T5009.17《食品中总汞和有机汞的测定》方法测定食品中的汞时,可以采用回流消化,也可采用消化罐进行消化,不同方法之间检测结果应该存在着一致性。两次测量结果之差的绝对值不应大于其测量不确定度。
@&kMlKRk     5. 同一样品的不同特性结果的相关性分析
`'TP5y L     同一产品的不同特性指标可能存在一定的相关性,通过这些相关性的分析可以对检测结果的准确性作出判断。如无盐味精(谷氨酸钠含量在99%以上的味精),检测中,检测结果谷氨酸钠为99.8%,而含盐量为1.2%,这样的结果明显错误,物质含量不可能超过100%。

88dsz 发表于 2007-4-12 00:37

:Q

zhangfene 发表于 2008-3-14 20:30

很受用

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