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深水 发表于 2007-4-21 14:35

电 极 的 选 用 及 其 维 护

[size=2]一、电极的种类Y7Wpx0r;q^ w
1、参比电极         2、pH玻璃电极
2fa{9q*ll
UI 3、氧化还原滴定电极     4、银量法滴定电极
"m apWT%TD!?Z[ 5、离子选择电极       6、表面活性剂电极
]'|*F;E8{ { }EM 7、光度电极
bD8?
T3e"J 二、酸 碱 滴 定
}b4kX}0RZ;} 1、水溶液(强酸强碱,弱酸弱碱):&K I/|'w8k}/[N
a、指示电极:复合pH电极
#T#XS6m Q
z7\+W b、指示电极: pH玻璃电极
&[c%g$S;i.@Oi     c、 参比电极: Ag/AgCI参比电极
ynZ`y | 2、pH 电极的保存w"];H OMbp
单体 pH 电极：纯水#~:BFY
p3[c9F
复合 pH电极保存在 c(KCl) = 3 mol/L
7p8y!_ o6V^!n-o 3、电极保存液：
}:|K2IWK%x   防止K+ 引起的玻璃膜钝化7R[-?&A$ZGtz$e)Z@m)b,a
  防止长菌,A1yU3cB}SK;d
   不同参比液的复合 pH电极保存在相应的参比液中
!K6JE7zK!z"lT_ 4、pH 电 极 的 维 护 Ef-Zx*R

}8f}9b$MF'?(H"t'q F 隔膜堵塞:    清洗O^l1\@$Q rwE z
AgCl    NH3的溶液中过夜(AgCl）
*e(q@r
g g3Lf Ag2S    7 % 硫脲的 0.1 HCl mol/L溶液
~#}C h.z!W Q6M 蛋白质    5 % 胃蛋白酶的 0.1 ml/L HCl
D{~O~$c    (存放1星期):x ? Yfa cM'i"x
有机溶剂污染    在80°C的铬硫酸溶液中约5分钟
Yz7P^K{.M!T 悬浮物、脂肪、油类    溶剂d ?J`j,^ d
i,m
如果上面的办法还不行：用指甲锉刀小心地锉隔膜，应该看到有电解质溶液流出
f^j1z(f!e.z ATQ 5、pH 电 极 的 再 生x0eE,Hm$` RA[
    玻璃膜再生：bK\+G^9}7]"r4a
  在10%NH4HF2中浸泡1分钟或40%HF溶液中浸泡几秒。然后用1:1HCI漂洗10秒，用蒸馏水清洗，储存在3mol/LKCI溶液中24小时
}Sj'o,CieSQ
r)z$e     用水浸泡过夜，只浸没响应膜，不浸没隔膜。)GW0m*D @Wcx3I
    测定前，轻轻提起套管式隔膜，使少量内充电解液溢出，再将套管式隔膜复位。l}pq+]9A8NP%s
    在以乙腈和DMF为溶剂的滴定中，每次测定间隔可用水冲洗电极。+S0L^S0jiC3Z!`
    极性溶剂的滴定中，每次测定间隔可用溶剂和乙醇（50～70％）冲洗电极。q%p$?&Dm2h
    药物滴定过程如有沉淀发生，可依次用水、乙醇、冰醋酸清洗。
5V'o H N-N     长期不用，电极需保存在电解质溶液中。
:Si2|&g"x~t8f*|f
OI&h#S
a 三、非 水 酸 碱 滴 定DG gO7yM^.fW$G
1、非水溶液三电极系统:!r2H/a u5GP0Gk(pw
指示电极: pH玻璃电极
xP
t:MPAO)e j4a+?     参比电极: Ag/AgCI参比电极
%f.GOD)d{d4l     辅助电极: 单体金属Pt辅助电极
B}6W.D3KK!j ^:E 2、电极的内充电解液
;t~%~M"T!G2_D$f     碱性滴定剂(NaOH/KOH乙醇溶液、TBAOH、Na-，K-,LiOCH3)：
7])u5sF @   电极内充液为0.4mol/L TEA-Br的乙二醇溶液。0x9tU,UnY

1WC Q |3kk     酸性滴定剂(HClO4的冰醋酸溶液、HCl乙醇溶液):
OC8A\*~@   电极内充液为LiCl的乙醇溶液(2mol/L或1：1乙醇溶液）。
?'{b#zL"Pte 3、电极的准备和维护-pQmd$pb
    用水浸泡过夜，只浸没响应膜，不浸没隔膜。?wLp1T!F$C
    测定前，轻轻提起套管式隔膜，使少量内充电解液溢出，再将套管式隔膜复位。f*hn f0I"R|XC0A
    在以乙腈和DMF为溶剂的滴定中，每次测定间隔可用水冲洗电极。g,R.{M|/sH
    极性溶剂的滴定中，每次测定间隔可用溶剂和乙醇（50～70％）冲洗电极。
;Cl5g g;c VRC     药物滴定过程如有沉淀发生，可依次用水、乙醇、冰醋酸清洗。
^-y1M_$oX     长期不用，电极需保存在电解质溶液中。$s7nB5~O1p
四、氧 化 还 原 滴 定Fc D#L|&?{w
1、电极体系:
8u![7D$B:q
W/];\   单体金属电极(Pt, Au )＋Ag/AgCI参比电极或复合金属电极(Pt,Au)1P@x1eAQ3hf#r
  2、应用： At2EK%Y
      碘量法、高锰酸钾法、重铬酸钾法等wp]3N)|d
3、氧 化 还 原 电 极 的 维 护
m3Ahv3Rg#[     保存: y1X Aa+G2q
a单体: 干保存 oj+usl$wm}
b复合: 浸泡在3mol/LKCI溶液中_*m
fqw!W9O2D
c对于复合电极，如出现隔膜问题，处理方法与玻璃电极相同
6A](Ya HHK/cx h 4、氧 化 还 原 电 极 的 维 护3~+z?6frJ A*[6q
    响应出现问题：可能是表面钝化引起。~AKDF-Y3C"f
a、将电极浸泡在含0.5g氢醌的50mL，pH=4的缓冲溶液中一段时间，然后用蒸馏水清洗，或将电极与直流电源的负极相连，以稀硫酸为电解质，在10mA下电解3分钟。
5pd5_iw     电极表面沾污后：*e+`w:x:E;sh7|d
  b、用磨蚀粉清洁，然后用蒸馏水清洗。插入式针形电极可在火焰上烤至发红，除去污物。uU#~g'Az?YLa
oU
五、银 量 法 (沉 淀 滴 定)
x%L+uo@7o!Y9S/jve 1、电极体系: 1S7x%^|.P.WMn
    单体银电极＋ Ag/AgCI参比电极或复合银电极
1^ q;?6Q|t@K     应用：盐分测定
%of%l"Z.b*uqH 2、银 量 法 电 极 的 维 护 }Az4PFu:^,N
    保存:
h@c4b-c
o M a、单体：存放在电极盒中即可X CP4QD7pC9?;]
b、复合：浸泡在饱和KNO3溶液中，切勿使用KCI。如KNO3结晶，加蒸馏水清洗，更新参比液H@o@+hg
    隔膜问题：同玻璃电极
P7@SV*J(UX)]     银表面处理：可用研磨粉清洁电极，然后用水清洗。)t4f*[&eHJ U.C]X
六、络 合 滴 定kxX{Z_U D m0J
    指示电极: 离子选择电极如：Cu-ISE&GJ TX/c3?Q
8m(ZSB5h
piIs,l
    参比电极: Ag/AgCI参比电极
-_-g$T7T'BC8a 1、离子选择电极0pwY*lbi{4[&d
a、晶体膜：c"vUJ u
  F-、CN-、S2-、Ag+、Cu2+、Cd2+、Pb2+、 CI-、Br-、I-、SCN- ~9HB vb#DN&{'r
b、有机聚合物膜：L/~%qR)cD7{+a
  K+、Ca2+、NO3-、BF4-
B Rc.g3_&TZ;G c、玻璃膜：.HD4vL1m
  H+、Na+
Oz0G$b)l/mb#S d、NH3电极：
}Z3r!h#{0U
E;YK 2、离 子 选 择 电 极 的 维 护*m:R/yi*Y9o0gO
    晶膜离子选择性电极e2t3}Fg0Uj q
    晶膜非常坚固。但强还原性溶液会损害卤素晶膜电极"Y EkGf |6H
    晶体膜电极可用Metrohm抛光组件进行抛光处理，抛光组件为3微米的AI2O3和抛光布`O$zq*LA:oh
     氟离子电极用牙膏处理y8{,E'gH
    所有离子选择电极都应保存在电极盒中，存放前，将电极上的水吸干
@/X'a5QFCB     聚合物膜离子选择性电极
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^ Y9y:^U&y4}/j5k},J W/j8N%rU
    不可用有机物溶剂或油类。这些有机物会损害电极.!Vz8_.h
Q4J
    高含量的干扰离子也会污染电极。这时可在蒸馏水中浸泡数小时，再浸泡在步骤溶液中。
B!EI ab     电极表面非常敏感。不可用手指或纸巾接触表面。仅用水冲洗即可
:s9B6^ksw\` 表 面 活 性 剂 电 极 的 维 护 bl1N&?y4P.u
    电极干放
8j/WO&n\&p^     开始测定前，需先进行两三次滴定6P}3Q4ibu\u;E,q
    如果经常使用电极，也可以将电极保存在1%的聚乙二醇中，每次可直接开始测定7x+Ew#G#x K*_h6v
    进行几次测定后，可以用甲醇冲洗，或用甲醇润湿的布擦拭电极，再用二次水冲洗`bm#X?M*?C&m v
表面活性剂电极为石墨内芯，因此避免跌落，或机械重压。[/size]

ccsbb 发表于 2007-6-10 23:30

不出哦

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