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ccsbb 发表于 2007-4-29 10:13

桂附地黄丸TLC鉴别方法的研究与改进

摘要：目的：改进原标准中桂附[color=#990000][b]地黄[/b][/color]丸TLC鉴别方法，提高TLC图谱清晰度 方法：采用TLC鉴别方法。结果：通过改变提取方法和显色剂获得灵敏、可靠、清晰、持久的TLC图谱。结论：方法简便．可用于本品质量控制。
!hc2Mx"` 桂附地黄丸是常用中药复方制剂，由[color=#990000][b]肉桂[/b][/color]、[color=#990000][b]牡丹皮[/b][/color]、山茱萸、熟地黄等8味中药组成，《中国药典》1995年版一部、2000年版一部均有收载。丹皮酚和桂皮醛是桂附地黄丸中主要成份。本文通过对该制剂质量标准中牡丹皮所含丹皮酚及肉桂所含桂皮醛TLC鉴别方法的研究和改进，得到了满意、可靠的结果。
fNb1ttIQ 1 材料与仪器
Jz$^9cz:lb D3@ 1 l 样品
!X'\P,E%W'p A：桂附地黄丸(太原中药厂，大蜜丸)。B：桂附地黄丸(山西中药厂，大蜜丸)。C：桂附地黄丸(长治中药厂，大蜜丸)。$v:Q#Eg5Aph
1 2 对照品
Bq_)s a)r_2m A：丹皮酚(中国药品生物制品检定所)。B：桂皮醛(中国药品生物制品检定所)。
.t.y"k)sAG 1．3 试剂
Y0h j].`WR A：桂胶G(青岛海洋化工厂、[color=#990000][b]薄层[/b][/color]层析用)。B：其余试剂均为分析纯。,|f6V-X\?,X1`
1．4 仪器
)st&J%h/Eed6X-O KQ50型超声波清洗器(昆山市淀山湖检测仪器厂)。
gJ,z:`~ 2 方法及结果
(_E([ h"Xu-A 2．1 丹皮酚的鉴别
5M#Hvp|$P E;bl&xfh 2．1 1 供试液1的制备(药典方法)U/`l;k&N+T}@*O
分别取A、B、C样品各9g，剪碎。加乙醚15mL，振摇15rain，放置1h，滤过，滤液挥去乙醚，残渣加丙酮lmL使溶解制成A1、B1、C13种供试液备用。
.H"Q2tx2Q,F^ 2．1．2 供试液2的制备(改进方法)
0Z]%q
Wsy 分别取A、B、C样品各9g，剪碎。加硅藻土4g，研匀，加乙醚2OmL，超声处理20min，滤过，滤液低温挥去乙醚，残渣加丙酮lmL使溶解，制成A2、B2、C2 3种供试液备用。*Z8l;IT6d,?ev
2．1 3 对照液的制备
%j(^LF4@F 取丹皮酚对照品加丙酮制成每1mL含lmg的溶液备用。N
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2 1．4 点样展开显色
Ai:S([?g"CU 按《中国药典》2000年版一部TLC法(附录VIB)试验，吸取上述供试液和对照液各10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上使成条状，以环己烷-醋酸乙酯(3：1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以盐酸酸性5％三氯化铁乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰。\&C)z!R:V.G+H;i)M
2 1 5 实验结果L
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TLC图谱中，A2、B2、C2 3种供试品和对照品存相同位置上显相同的蓝褐色条斑，且清晰、持久，放置不消失；Al、B1、C1 3种供试品只能隐约可见条斑，且放置后斑点很快消失。
Ukg$K8AU 2 2 桂皮醛的鉴别
h @ \;f.w 2 2 l 供试液3的制备(药典方法)`KIl`x9}XMh
分别取A、B、C样品各9g，剪碎。加乙醇10mL，振摇15min，放置1h，滤过，制成A3 、B3、C3 3种供试液备用。 k6~ZDPu6s
2 2．2 供试液4的制备(改进方法)
} e)i|/xk^%F-u 分别取A、B、C样品各9 ，剪碎。加醋酸乙酯20mL，超声处理15min，冷却，滤过，滤液低温挥干，残渣加乙醇5mL使溶解，制成A4、B4、C4 3种供试液备用。
e7Qff~p(M&W;kVd 2．2 3 对照液的制备
8fB-d$c?7W8x 取桂皮醛对照品，加乙醇制成每1毫升含1μL的溶液，作为对照液备用。
|p2aZ#QFv G 2 2 4 点样展开显色
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LM 按《中国药典》2000版一部TLC法(附录VIB)试验，吸取供试液 A3 、B3、C3，A4、B4、C4各15μl、对照液2μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，再分别取上述供试液各15μL、对照液2μL点于另一硅胶G薄层板上，均以石油醚(30～60℃)-醋酸乙酯(17：3)为展开剂，展开，取出，晾干。第1块薄层板上喷以0.1％二硝基苯肼溶液(药典规定的显色剂)。第2块薄层板上喷以二硝基苯肼乙醇试液(筛选出的显色剂)。
%s!X2{t4v nu 2 2．5 实验结果Tv4voG_9o*^ F
第l块薄层板整个变为黄色，所有供试品和对照品均无斑点显出，无TLC图谱。第2块薄层板TLC图谱中，A4、B4、C4 3种供试品和对照品在相同位置上显相同的橙黄色斑点，且清晰、持久，放置不消失；A3，B3，C3 3种供试品只能隐约可见斑点，且放置很快消失。 ? {#@U*h
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3 结论与讨论}#S[%S/?3Z
3．1 桂附地黄丸中丹皮酚的TLC鉴别$o.F6B$P9k&L
本改进方法在提取液制备时，通过加硅藻土吸收了部分蜂蜜，排除了提取时蜂蜜的干扰，通过超声波处理促进了丹皮酚在乙醚中溶解，使丹皮酚完全被提出，因此图谱中斑点清晰、持久。而采用药典方法提取时，图谱中斑点模糊不清、且很快消失。,~X9}!j1g.j/I
3．2 桂附地黄丸中的桂皮醛TLC鉴别
.F!n+IT"[ 桂皮醛存在于肉桂的挥发油中，桂附地黄丸中肉桂约占2％，肉桂中含挥发油1～2％，油中含桂皮醛75～90％，可见桂附地黄丸中桂皮醛成分含量极少。本改进方法通过改变提取剂(乙醇改为醋酸乙酯)和增加超声波处理，使桂皮醛完全被提取出，避免了其它杂质干扰，通过改变显色剂，即把0.1％二硝基苯肼溶液(混浊且有黄色沉淀)改为二硝基苯肼乙醇试液(澄清)，使显色剂不掩盖色谱斑点，因此改进方法得出的TLC图谱斑点清晰、持久。而采用药典方法得不出TLC图谱。3nFz"L#M
3 3 本项研究改进的桂附地黄丸中丹皮酚和桂皮醛TLC鉴别方法简便、灵敏、可靠、清晰、持久，可用于本品的质量控制。hO'p4h&j j`)c
参考文献
lvS([)cs)g$rE/y5@ [1] 中华人民共和国药典一部[S]2000：546．548

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