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分析化学论坛's Archiver

深水 发表于 2007-5-6 14:53

微波消解的原理

1. 什么是微波微波是一种电磁波,@ by@T2hx
是频率在300MHz—300GHz的电磁波,即波长在100cm至1mm范围内的电磁波,也就是说波长在远红外线与无线电波之间。微波波段中,波长在1-25cm 的波段专门用于霄达,其余部分用于电讯传输。为了防止民用微波功率对无线电通讯[url=http://www.chemcn.org/][color=#0000ff]、[/color][/url]广播[url=http://www.chemcn.org/][color=#0000ff]、[/color][/url]电视和雷达等造成干扰,国际上规定工业[url=http://www.chemcn.org/][color=#0000ff]、[/color][/url]科学研究[url=http://www.chemcn.org/][color=#0000ff]、[/color][/url]医学及家用等民用微波的频率为2450 土5OMHz。因此,微波消解仪器所使用的频率基本上都是245OMHz,家用微波炉也如此。&A`c%Vn h,p!y6k
2. 微波的特性$U e.@:k K0RO
(1) 金属材料不吸收微波,只能反射微波。如铜[url=http://www.chemcn.org/][color=#0000ff]、[/color][/url]铁[url=http://www.chemcn.org/][color=#0000ff]、[/color][/url]铝等。用金属(不锈钢板)作微波炉的炉膛,来回反射作用在加热物质上。不能用金属容器放入微波炉中,反射的微波对磁控管有损害。
sW"RVE$vIrx4L (2)绝缘体可以透过微波,它几乎不吸收微波的能量。如玻璃[url=http://www.chemcn.org/][color=#0000ff]、[/color][/url]陶瓷[url=http://www.chemcn.org/][color=#0000ff]、[/color][/url]塑料(聚乙烯[url=http://www.chemcn.org/][color=#0000ff]、[/color][/url]聚苯乙烯)[url=http://www.chemcn.org/][color=#0000ff]、[/color][/url]聚四氟乙烯[url=http://www.chemcn.org/][color=#0000ff]、[/color][/url]石英[url=http://www.chemcn.org/][color=#0000ff]、[/color][/url]纸张等,它们对微波是透明的,微波可以穿透它们向前传播。这些物质都不会吸收微波的能量,或吸收微波极少。物质吸收微波的强弱实质上与该物质的复介电常数有关,即损耗因子越大,吸收微波的能力越强 [2]。家用微波炉容器大都是塑料制品。微波密闭消解溶样罐用的材料是聚四氟乙烯[url=http://www.chemcn.org/][color=#0000ff]、[/color][/url]工程塑料等。
kN+d.ape3T*z3G U (3)极性分子的物质会吸收微波(属损耗因子蟮奈镏剩纾核?A href="http://www.chemcn.org" target=_blank>、酸等。它们的分子具有永久偶极?即分子的正负电荷的中心不重合)。极性分子在微波场中随着微波的频率而快速变换取向,来回转动,使分子间相互碰撞摩擦,吸收了微波的能量而使温度升高。我们吃的食物,其中都含有水份,水是强极性分子,因此能在微波炉中加热。下面,我们可以进一步理解微波消解试样的原理。
\,~ij-[ r`4I} 3. 微波消解试样的原理称取0.2克-1.0克的试样置于消解罐中,加入约2mI的水,加人适量的酸。通常是选用 HNO3[url=http://www.chemcn.org/][color=#0000ff]、[/color][/url]HCI[url=http://www.chemcn.org/][color=#0000ff]、[/color][/url]HF[url=http://www.chemcn.org/][color=#0000ff]、[/color][/url]H2O2等,把罐盖好,放入炉中。当微波通过试样时,极性分子随微波频率快速变换取向,2450MHz的微波,分子每秒钟变换方向2.45×109次,分子来回转动,与周围分子相互碰撞摩擦,分子的总能量增加,使试样温度急剧上升。同时,试液中的带电粒子(离子[url=http://www.chemcn.org/][color=#0000ff]、[/color][/url]水合离子等)在交变的电磁场中,受电场力的作用而来回迁移运动,也会与临近分子撞击,使得试样温度升高。这种加热方式与传统的电炉加热方式绝然不同。   |*g@mo)v!u_.@.?1Z
(1)体加热。电炉加热时,是通过热辐射[url=http://www.chemcn.org/][color=#0000ff]、[/color][/url]对流与热传导传送能量,热是由外向内通过器壁传给试样,通过热传导的方式加热试祥。微波加热是一种直接的体加热的方式,微波可以穿入试液的内部,在试样的不同深度,微波所到之处同时产生热效应,这不仅使加热更快速,而且更均匀。大大缩短了加热的时间,比传统的加热方式既快速又效率高。如:氧化物或硫化物在微波(2450MHz [url=http://www.chemcn.org/][color=#0000ff]、[/color][/url]800W)作用下, 在1min内就能被加热到摄氏几百度。又如Mn02 1.5 克在650W微波加热1min可升温到920K,可见升温的速率非常之快。传统的加热方式(热辐射[url=http://www.chemcn.org/][color=#0000ff]、[/color][/url]传导与对流)中热能的利用部分低,许多热量都发散给周围环境中,而微波加热直接作用到物质内部,因而提高了能量利用率。
p'L N%b7`1{6J (2)过热现象。微波加热还会出现过热现象(即比沸点温度还高)。电炉加热时,热是由外向内通过器壁传导给试样,在器壁表面上很容易形成气泡,因此就不容易出现过热现象,温度保持在沸点上,因为气化要吸收大量的热。而在微波场中,其“供热”方式完全不同,能量在体系内部直接转化。由于体系内部缺少形成气“泡”的“核心”,因而,对一些低沸点的试剂,在密闭容器中,就很容易出现过热,可见,密闭溶样罐中的试剂能提供更高的温度,有利于试样的消化。[)a!c0fUP
(3)搅拌。由于试剂与试样的极性分子都在2450MHz电磁场中快速的随变化的电磁场变换取向,分子间互相碰撞摩擦,相当于试剂与试样的表面都在不断更新,试样表面不断接触新的试剂,促使试剂与试样的化学反应加速进行。交变的电磁场相当于高速搅拌器,每秒钟搅拌2.45×109 次,提高了化学反应的速率,使得消化速度加快。由此综合,微波加热快[url=http://www.chemcn.org/][color=#0000ff]、[/color][/url]均匀[url=http://www.chemcn.org/][color=#0000ff]、[/color][/url]过热[url=http://www.chemcn.org/][color=#0000ff]、[/color][/url]不断产生新的接触表面。有时还能降低反应活化能,改变反应动力学状况,使得微波消解能力增强,能消解许多传统方法难以消解的样品。由上讨论可知,加热的快慢和消解的快慢,不仅与微波的功率有关,还与试样的组成[url=http://www.chemcn.org/][color=#0000ff]、[/color][/url]浓度以及所用试剂即酸的种类和用量有关。要把一个试样在短的时间内消解完,应该选择合适的酸[url=http://www.chemcn.org/][color=#0000ff]、[/color][/url]合适的微波功率与时间。

water 发表于 2007-5-11 10:04

kk

slamsq 发表于 2008-2-17 23:02

学习了~~~谢谢分享

yan5503 发表于 2008-3-4 14:47

内容很好,值得学习!

591950582 发表于 2008-3-8 22:18

学习了~~~谢谢分享:D

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