极谱法测定华法林钠的含量
[table][tr][td][/td][/tr][/table][color=#000000] 摘要：目的建立基于氧极谱催化波间接澳I定华法林钠的新方法．并将之应用于华法林钠片剂中华法林钠含量的测定。方法采用电化学分析方法：结果我们以H2 催化波作检测信号．在0．1mol/L,NH3.H2O-NH4Cl(pH：9.5±0.2)水溶液介质中，该催化波二阶导数峰电流与华法林钠浓度在6．0×10-7～8．5×10-6 mol/L范围内呈良好的线性关系，r=0．999 8.结论本方法简单方便，有良好选择性，且避免了有机试剂对人体的毒害作用。实验证明该催化波仍具有氧波特征，且有吸附性。关键词：华法林钠；电化学
华法林钠(Warfarin Sodium，简写为WS)，又名酮苄香豆素钠、苄丙酮香豆素钠，是一种双香豆素类抗凝血药。它能抑制肝脏内凝血酶原和凝血因子的合成。临床上用于防治血栓栓塞性疾病。但该药对肝、肾功能不全，活动性溃疡、严重高血压、脑出血患者易产生副作用- 。近年来，国内外对WS的分析方法进行了较多研究。报道的有[color=#990000][b]HPLC[/b][/color]法、区带[color=#990000][b]毛细管电泳[/b][/color]法、分光光度法、极谱还原波法等。由于WS在水溶液中存在互变异构现象，Wawzonek等在有机介质中初步研究了WS的极谱还原波行为，未做测定。在0．1mol/L NH3·H20一NH4C1(DH=9．5±0．2)水性介质中，WS的存在使氧产生了高灵敏度的极谱催化波，该波峰电流与WS浓度有线性关系。基于这一发现，我们建立了测定WS的新方法，考察了测定条件对催化波的影响，并用本方法测定了华法林钠片剂中华法林钠含量，结果令人满意。
1 材料与条件
1．1 仪器与药品JP一2型示波极谱仪(成都仪器厂)；JP一3型示波极谱仪(山东电讯七厂)；二者均为三电极系统：滴汞工作电极，铂丝辅助电极和饱和甘汞参比电极。
华法林钠片(芬兰Orion制药集团，Orion药厂，批号BD 5—1、BD 5—3、BH 11—3、BL 12—2)，1．0×10-3mol/LWS储备液制备准确称取0．0330gWS对照品(芬兰Orion制药公司)，加人适量蒸馏水使其溶解，然后转移到100ml容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，待用。WS标准工作溶液由其储备液用水稀释而成。其他试剂均为分析纯，所用水为二次亚沸蒸馏水。
1．2 实验方法 B^o1w[/p
取适量1．0×10 mol/L WS标准工作溶液于25ml容量瓶中，加人2．5ml 1．0mol/LNH4 C1溶液和2．5ml 1．0mol/L NH3·H2O溶液，用水稀释至刻度，摇匀 以0．0V和一0．7V为起始电位，阴极化扫描，记录H2 催化波(EP=一1．0V，VS．SCE)的二阶导数峰蜂电流。
1 3 样品溶液的制备取华法林钠片剂l0片，除去糖衣后，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于WS 30rag)，置250ml容量瓶中，加0．01mol/L。NaOH液约100ml，充分振摇，使WS溶解，加0．01mol/LNaOH液至刻度。摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液10ml，置分液蔼斗中，加稀盐酸0．6ml，用氯仿振摇提取液3次，每次15ml 合并氯仿提取液，再用0．01mol/L NaOH液振摇提取3次，每次20ml，分别取碱性提取液并滤过，置100ml量瓶中，加0．01mol/L NaOH液至刻度，摇匀。按WS标准溶液配制方法制备待测样品溶液。 OIe l-h t w] ~y
2 方法与结果;\.J mH'~-F(Is&Z
3 讨论[ V"N.V X)C!T(E
本方法简单方便，有良好选择性，避免有机试剂对人体的毒害作用。应用于WS片剂含量的测定，单次回收率在99．3％ 一102％之问，结果令人满意，可用于控制ws的生产质量和服用剂量。该极谱催化波是与溶解氧密切相关的、具有氧波基本特征 ，且有吸附性。本实验说明 丐与氧发生相互作用，产生了氧极谱催化波；进一步作用机理研究将有助于该药药理研究的拓展。8z~']9|1rJ3`(N
[/color] 以前做过
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