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ruiyingsun 发表于 2007-5-24 10:46

质谱解析心得

[font=楷体_GB2312][size=15pt][color=#000000][/color][/size][/font] ;GNo1z!N5s K"w1k$lG
[font=楷体_GB2312][size=15pt][color=#000000]最近研究了一下质谱解析，现就质谱解析发表一下自己的一些见解，希望对大家有一定帮助。[/color][/size][/font]i(Q*n:vBl
[font=楷体_GB2312][size=15pt][color=#000000]首先要了解什么是质谱即各种离子质核比（m/z）对离子丰度的谱图。至于其他的一些概念还是自己找一本仪器分析书看一下。这里主要谈一下如何解析质谱图。[/color][/size][/font]
5} ^?reBC [font=楷体_GB2312][size=15pt][color=#000000]给你一个质谱图你应该如何下手呢？我认为有以下几个程序：[/color][/size][/font]c8er8\o4f7A
[color=#000000][font=楷体_GB2312][size=15pt]1[/size][/font][font=楷体_GB2312][size=15pt]、分析谱图的全貌，主要是观察其中分子离子及同位素的相对丰度，可以推测一下化合物中大约有些什么杂原子。[/size][/font][/color](W4QND0WVgp
[color=#000000][font=楷体_GB2312][size=15pt]常见元素及同位素的质量和含量如下：[/size][/font][font=楷体_GB2312][size=15pt][/size][/font][/color]l0w/z"y9b+IM(Y/tv
[table=98%][tr][td=1,1,58][b][i][font=楷体_GB2312][size=15pt]元素[/size][/font][/i][/b]6m?yX0Q
[/td][td=3,1,624][b][i][font=楷体_GB2312][size=15pt]同位素质量及其相对丰度[/size][/font][/i][/b]
JEf/CV6nV4[V [/td][/tr][tr][td=1,1,58][font=楷体_GB2312][size=15pt][color=#000000]H[/color][/size][/font]
*B,|j"hm [/td][td=1,1,180][font=楷体_GB2312][size=15pt][color=#000000]1H 1.007rO-j0kFa!vTZ
100[/color][/size][/font]k5dC8V8i^(^ I
[/td][td=1,1,204][font=楷体_GB2312][size=15pt][color=#000000]2H 2.0145ke{r,U~
0.016[/color][/size][/font]e iz(pEt$L*WU#x
[/td][td=1,1,240][font=楷体_GB2312][size=15pt][color=#000000] [/color][/size][/font],f` d(Y F
[/td][/tr][tr][td=1,1,58][font=楷体_GB2312][size=15pt][color=#000000]B[/color][/size][/font]O
Us%lJAYU7`U)ju
[/td][td=1,1,180][font=楷体_GB2312][size=15pt][color=#000000]11B 11.0091YD7HHV
100 [/color][/size][/font]0ckoD1X+P1f]
[/td][td=1,1,204][font=楷体_GB2312][size=15pt][color=#000000]10B 10.012l2X%Qr8{ dbjU
23.20[/color][/size][/font]
(hB4w%\Gs [/td][td=1,1,240][font=楷体_GB2312][size=15pt][color=#000000] [/color][/size][/font]8iw@5\)\7f
[/td][/tr][tr][td=1,1,58][font=楷体_GB2312][size=15pt][color=#000000]C[/color][/size][/font]
b'n H`-w [/td][td=1,1,180][color=#000000][font=楷体_GB2312][size=15pt]12C[/size][/font][font=楷体_GB2312][size=15pt] 12.0003j7J3okhm8U.F?
100[/size][/font][/color]B v}6U4a'z,dG5Y
[/td][td=1,1,204][color=#000000][font=楷体_GB2312][size=15pt]13C[/size][/font][font=楷体_GB2312][size=15pt] 13.003;E/Kd+A rCE1xw
1.08[/size][/font][/color]
d-M9r1w$y7C2] [/td][td=1,1,240][font=楷体_GB2312][size=15pt][color=#000000] [/color][/size][/font]
Tn
t;n*n:p [/td][/tr][tr][td=1,1,58][font=楷体_GB2312][size=15pt][color=#000000]N[/color][/size][/font]
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||)L+Sp(gO0|_ [/td][td=1,1,180][font=楷体_GB2312][size=15pt][color=#000000]14N 14.003#HMP:bD^J:R
100[/color][/size][/font]8m*`tAGU
[/td][td=1,1,204][font=楷体_GB2312][size=15pt][color=#000000]15N
!v)|1B(Cu-| 15.000H1J$a
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0.38[/color][/size][/font]n{M|T/H Yip
[/td][td=1,1,240][font=楷体_GB2312][size=15pt][color=#000000] [/color][/size][/font]
_(^;m)F}1t[B [/td][/tr][tr][td=1,1,58][font=楷体_GB2312][size=15pt][color=#000000]O[/color][/size][/font]*@:v7U7}jc
[/td][td=1,1,180][font=楷体_GB2312][size=15pt][color=#000000]16O 15.994
$v y vN;?Rc7C\ 100[/color][/size][/font];pSg$h
V[$y.FbA
[/td][td=1,1,204][font=楷体_GB2312][size=15pt][color=#000000]17O
4RWF+g-L4Q3x]Fa 0.004[/color][/size][/font]
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C^!vC9V3n+~ [/td][td=1,1,240][font=楷体_GB2312][size=15pt][color=#000000]18O
f9H.@7Ouz 17.999
o~ {L;? |l 0.20[/color][/size][/font]
)S H/g?1\ ok [/td][/tr][tr][td=1,1,58][font=楷体_GB2312][size=15pt][color=#000000]F[/color][/size][/font]NBz`;Q%a(X7vu
[/td][td=1,1,180][color=#000000][font=楷体_GB2312][size=15pt]19F[/size][/font][font=楷体_GB2312][size=15pt] 18.998z7Aq`*Q
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100[/size][/font][/color]4z U6^t$j!gtAzp
[/td][td=1,1,204][font=楷体_GB2312][size=15pt][color=#000000] [/color][/size][/font]fC,mD+F!x DAi
[/td][td=1,1,240][font=楷体_GB2312][size=15pt][color=#000000] [/color][/size][/font]
1b2oP+lHE [/td][/tr][tr][td=1,1,58][font=楷体_GB2312][size=15pt][color=#000000]Si[/color][/size][/font]
9P.F
t| ee4zH [/td][td=1,1,180][font=楷体_GB2312][size=15pt][color=#000000]28Si 27.976~*UDm'p+z]
100[/color][/size][/font])X~ke/Y_7~&u(sV
[/td][td=1,1,204][font=楷体_GB2312][size=15pt][color=#000000]29Si@?F1vu9X
28.976
+IJt"?{n;o 5.06[/color][/size][/font]+NMHR#l}
[/td][td=1,1,240][font=楷体_GB2312][size=15pt][color=#000000]30Si
(r {4o-Mo4E%sK4VE 29.973
\OAKBR?\u5r 3.31[/color][/size][/font]
+w3E4O:aq'} [/td][/tr][tr][td=1,1,58][font=楷体_GB2312][size=15pt][color=#000000]P[/color][/size][/font]
6O*\0v/]-eMM,d1J [/td][td=1,1,180][font=楷体_GB2312][size=15pt][color=#000000]31PS.E9KFW;g;t
30.973(|&M%_.e5b$k
100[/color][/size][/font]
m&X5dEN%T+D,a;i~ g [/td][td=1,1,204][font=楷体_GB2312][size=15pt][color=#000000] [/color][/size][/font](~n{1WhA
[/td][td=1,1,240][font=楷体_GB2312][size=15pt][color=#000000] [/color][/size][/font] hc5{#lO
[/td][/tr][tr][td=1,1,58][font=楷体_GB2312][size=15pt][color=#000000]S[/color][/size][/font]s-u8OWn k!LO
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[/td][td=1,1,180][font=楷体_GB2312][size=15pt][color=#000000]32S
0e^ZrM}Y8C 31.972 ~ IW!} _
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100[/color][/size][/font]Z:zy.p(k2S?\
[/td][td=1,1,204][font=楷体_GB2312][size=15pt][color=#000000]33SAlxG2z7NE
32.971
&k4M @;O(U 0.78[/color][/size][/font]s:|#g8xg1^AFd5C`
[/td][td=1,1,240][font=楷体_GB2312][size=15pt][color=#000000]34S
)B8G g[)[N`SO 33.9760_7t#F!Zu8qv5L#g
4.42[/color][/size][/font]
X{-l^,Fqm
I [/td][/tr][tr][td=1,1,58][font=楷体_GB2312][size=15pt][color=#000000]Cl[/color][/size][/font]6ffE.r"TKd(d
[/td][td=1,1,180][font=楷体_GB2312][size=15pt][color=#000000]35Clp4Bq%TJu yZ
34.968[/color][/size][/font]5Bw Qh@zD
[/td][td=1,1,204][font=楷体_GB2312][size=15pt][color=#000000]37Cl 36.965
oXSz\+j+{b"})m.T^ 32.63[/color][/size][/font]#W/Xi`(~y/r
[/td][td=1,1,240][font=楷体_GB2312][size=15pt][color=#000000] [/color][/size][/font]
8FL;pf'w` b [/td][/tr][tr][td=1,1,58][color=#000000][b][font=楷体_GB2312][size=15pt]Br[/size][/font][/b][font=楷体_GB2312][size=15pt][b][/b][/size][/font][/color]7c'w(q9?X
[/td][td=1,1,180][font=楷体_GB2312][size=15pt][color=#000000]79Br 78.918wZV ^teYW^'Na
100[/color][/size][/font]9zVZG-q
[/td][td=1,1,204][font=楷体_GB2312][size=15pt][color=#000000]81Br 80.916
PEKE+`'pH_ { 97.75[/color][/size][/font]
JdnU$N+~ C}-Py [/td][td=1,1,240][font=楷体_GB2312][size=15pt][color=#000000] [/color][/size][/font]
$by?Db7|4@ [/td][/tr][/table][font=楷体_GB2312][size=15pt][color=#000000]根据谱图中同位素的含量，确定常见元素的含量。其中不同的元素有各自的简单计算方法。如34S的丰度为32S的4.42%，在M+2（M为分子离子）位置观察到接近4.42或n*4.42的相对丰度时，可以为有S存在。[/color][/size][/font]E%tq(G%uIzc%w
[color=#000000][font=楷体_GB2312][size=15pt]2[/size][/font][font=楷体_GB2312][size=15pt]、看低质量端碎片例子，每一类化合物都往往对应一些特征碎片离子。如饱和烃出现14n+1系列离子，芳香烃则会出现39，51，65，77，91等系列离子峰。可参见常见的离子的元素组成表[/size][/font][/color]
)mf/vo$_Zw [color=#000000][font=楷体_GB2312][size=15pt]3[/size][/font][font=楷体_GB2312][size=15pt]、观察高质量端，高质量端的离子碎片主要纪录分子消除小的中型碎片的特性。如出现M-18则说明有羟基存在。可参见常见中性粒子和自由基的裂片表。[/size][/font][/color]8F#S&PYQ!S HJv3M
[color=#000000][font=楷体_GB2312][size=15pt]4[/size][/font][font=楷体_GB2312][size=15pt]、对亚稳离子和特征峰进行分析。这部分一般比较复杂，一些特征离子往往也是推断结构关键，对分子结构推断起到一定的辅助作用。[/size][/font][/color]!u'J$P(j+b"z!E qE^
[color=#000000][font=楷体_GB2312][size=15pt]5[/size][/font][font=楷体_GB2312][size=15pt]、推断结构，灵活运用裂解规律，合理组织碎片的局部结构，推出工作结构，写出主要的断裂机制。质谱断裂的主要反应类型如下：[/size][/font][/color]
{c2\\fj [table=98%][tr][td=1,1,127][b][i][font=楷体_GB2312][size=15pt]反应类型[/size][/font][/i][/b]tQ;W3Fw4}5n
[/td][td=1,1,336][b][i][font=楷体_GB2312][size=15pt] [/size][/font][/i][/b]
z4Bu/uW U [/td][td=1,1,98][b][i][font=楷体_GB2312][size=15pt]代表符号[/size][/font][/i][/b]'TF0z5} K2}$@'a(E
[/td][/tr][tr][td=1,1,127][font=楷体_GB2312][size=15pt][color=#000000]简单裂解[/color][/size][/font]J2k&Y/^*cS"EP
[/td][td=1,1,336][font=楷体_GB2312][size=15pt][color=#000000]σ，α，ｉ-断裂[/color][/size][/font]
M0PE-W-sJ&j!m [/td][td=1,1,98][font=楷体_GB2312][size=15pt][color=#000000] [/color][/size][/font]I%A k'p$zZP#H
[/td][/tr][tr][td=1,1,127][font=楷体_GB2312][size=15pt][color=#000000]氢重排[/color][/size][/font]
"Z-P}!VU"L N [/td][td=1,1,336][font=楷体_GB2312][size=15pt][color=#000000]向饱和原子、不饱和原子等[/color][/size][/font]
7R,P;{H,[
J [/td][td=1,1,98][font=楷体_GB2312][size=15pt][color=#000000]rH[/color][/size][/font]
1aV*U7Z]X:R5]iG3@ [/td][/tr][tr][td=1,1,127][font=楷体_GB2312][size=15pt][color=#000000]环裂解[/color][/size][/font]
ES4PA#f!|BCi [/td][td=1,1,336][font=楷体_GB2312][size=15pt][color=#000000]一般的多健断裂、反Diels-alder[/color][/size][/font]0s!e4L^%G1pG
[/td][td=1,1,98][font=楷体_GB2312][size=15pt][color=#000000]RDA[/color][/size][/font] Rs)wg bLl
[/td][/tr][tr][td=1,1,127][font=楷体_GB2312][size=15pt][b][color=#000000]骨架重排[/color][/b][/size][/font](MS%n7S'e i/G&}U
[/td][td=1,1,336][font=楷体_GB2312][size=15pt][color=#000000]取代重排，消除重排[/color][/size][/font]

C-xzzl"a_7fGg [/td][td=1,1,98][font=楷体_GB2312][size=15pt][color=#000000]rd,re[/color][/size][/font]B w!zQ-g7d(E Z
[/td][/tr][/table][font=楷体_GB2312][size=15pt][color=#000000]以上为个人的经验，希望大家提出宝贵意见。[/color][/size][/font]

qqsbb 发表于 2007-5-25 12:58

不错哦，谢谢了

phddms 发表于 2007-5-26 11:51

可学习

caluline 发表于 2007-5-29 16:11

还需要指教，就是不太会分析图谱！

celancelan 发表于 2007-7-6 15:30

不错的读书笔记，请继续。

深水 发表于 2007-7-9 21:53

ding

marshalmin 发表于 2007-7-11 15:47

好象ESI图谱没有裂解的吧!都出分子离子锋的啊?请问下

liipapa 发表于 2007-8-7 10:10

好东西，赞！

wwg1978 发表于 2007-8-17 12:39

好好学习

591950582 发表于 2007-8-24 22:03

学习！！

harrychan 发表于 2007-8-29 22:34

学习

luck_sheep 发表于 2007-9-28 09:32

我现在初学MS,请问如何快速提高自己的能力

ppttmm 发表于 2008-7-7 11:35

解析MS谱图, 应先掌握基础知识, 遵循一般规律,再从简单到复杂, 循序渐进!

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