分光光度法测轻质石油产品中铅含量
1 适用范围本方法适用于测定汽油和石脑油以及铂重整原料油中微量（2-100μg/kg）铅的测定。
2 方法概述
试样被溴氧化成二价铅后，用稀硝酸萃取，以柠檬酸铵、氰化钾及无水亚硫酸钠为缓冲溶液，控制PH值为8-9，以双硫腙为显色剂与二价铅生成红色络合物，用氯仿萃取，以752紫外-可见分光光度计在530nm处测其吸光度，由标准曲线中查出样品吸光度对应铅的微克数，计算试样中铅含量。
3 仪器及材料
3.1 752紫外-可见分光光度计。
3.2 3cm比色皿。
3.3 分液漏斗250、500、1000mL。
3.4 容量瓶100、1000、2000mL。
3.5 量筒25、50、100、500mL。
3.6 吸量管2、5、10mL。
3.7 石油密度计 SY－Ⅱ型。
3.8 移液管10mL。
4 试剂
4.1 氨水 GR。
4.2 溴-四氯化碳溶液：取450g溴溶于500mL四氯化碳(AR)中。
4.3 配制缓冲溶液：取25g柠檬酸铵(AG)和75g无水亚硫酸钠(AR)放到500mL烧杯中，加入280mL去离子水加热溶解。冷却至室温后，加入30mL氨水，将其转移至1L分液漏斗中，加入25mL氯仿和20mL双硫腙，振摇2min后，静止分层，弃去氯仿层，如氯仿层显红色，则反复抽提。至氯仿层不显红色为止。称取10g氰化钾溶解于20mL去离子水中，将上述脱铅溶液和氰化钾溶液合并，用氨水稀释至2L备用。
4.4 双硫腙溶液：
称取25mg双硫腙溶解于500mL氯仿中，贮存于棕色瓶中，放置在冰箱内。
4.5 氯仿(AR)。
4.6 本实验所用的蒸馏水应符合GB6682-92标准中规定的二级实验室用水。
5 配制标准溶液
称取0.7992g硝酸铅(AR)放入250mL烧杯中，加入100mL水溶解，并定量地转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，其浓度为0.5mg/mL，取上述溶液10mL，用水稀释至1000mL容量瓶中，则其浓度为0.005mg/mL。
6 绘制标准曲线
6.1在脱铅的六个250mL分液漏斗中，分别用微量滴定管加入0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5mL上述(每mL含0.005mg铅)标准溶液。
6.2 分别加入100mL1%的稀硝酸，30mL氯仿，振遥1min，静止3min，弃去氯仿层。
6.3 量取25mL氯仿加入250mL分液漏中振摇20～30S，静置2分钟，弃去氯仿层。
6.4 重复用氯仿洗涤，至下层氯仿层无色透明。
6.5 加入50mL缓冲液，10mL氯仿，振摇30S，弃去氯仿层。
6.6 准确加入5mL双硫腙溶液和10mL氯仿，摇动1分钟，静置3分钟。
6.7 将下层有色溶液用滤纸滤到3cm比色皿中，以氯仿为参比液，用752型分光光度计在530nm处分别测其吸光度。
6.8 以吸光度纵坐标，铅的微克数为横坐标，绘制标准曲线。
7 实验步骤
7.1 用量筒量取200mL试样（视铅含量而定，一般控制在0.002～0.005mg之间），用石油密度计测其密度，倒入500mL分液漏斗中。（做平行实验）。
7.2 用滴管滴加溴-四氯化碳溶液，直至溴的桔黄色保持1分钟不变色。
7.3 用吹风机加热溶液45℃，保持1分钟，然后慢慢冷却至30℃。
7.4 加入100mL1%的稀硝酸，30mL氯仿，振摇1分钟，静置3分钟，将下层含铅溶液转移到250mL分液漏斗中。按照6.3、6.4、6.5、6.7步骤操作。
7.5 同时做空白实验。
7.6 根据吸光度，由工作曲线求出相应的铅含量。
8 允许差铅浓度范围（μg/kg） 两次平行试验最大允许差为（μg/kg）1 — 20 220 — 100 以上 10%
9注意事项
9.1本方法所用玻璃,使用前必须用1:1热硝酸浸洗,以脱铅。
9.2氰化钾为剧毒品，应妥善保管，称样时要戴橡胶手套，避免与身体裸露部分接触。
9.3溴的刺激与腐蚀性都很强，使用时要注意。
9.4双硫腙呈微绿色，应保存在冰箱中，有效期一个月，失效后呈黄色。
9.5溴和有机物作用，反应温度和时间对反应有很大关系，均应符合操作规程的规定。
9.6用氯仿萃取对防止干扰有很大关系，故必须仔细分离干净。
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