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深水 发表于 2007-5-31 11:35

GC检测食用油溶剂残留

本方法用石英毛细色谱柱GC检测，氮气为载气，FID检测器，依据GB/T 5009.37—1996方法并作改动、调整，使准确度提高，检出值可到1ppm,且重复性好，能为食用油产品准确定级提供有效、准确的结果。
zvQY8be$J 关键词：GC 食用油 溶剂残留 检测'E]j u&Q
为了提高产品的检测、控制能力，配合国家对五种食用油新标准的制定和落实，更准确的得出食用油脂产品中溶剂残留结果，正确分级。)} qP Z!^6hsx,Q
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实验 ox-dx|i6p
试剂：N-N-二甲基乙酰胺（DMA） 上海精化科技研究所.u7X)M8yY$e
六号溶剂油 宜春石油公司
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J T 设备：瓦里安GC 3900
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d-v"Uo 检测器：FID
`6N h ^SH%c'C 色谱柱：VB-5（30m×0.32×0.5um）
#i\m#M%gW2T 色谱条件：O%bz6hQ9s |5]!p.u/K~
进样器温度：250℃K;`%A-aD%FB6dsb
流速：2.5ml/min 检测器温度：280℃
ZH[.p_ 柱温箱温度：85℃（1min）20℃/min 130℃(2min)
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N,iT#X9Xr;M%L7v._ 2、试剂：
RruAc.X"r!j N-N-二甲基乙酰胺（DMA）：吸取1毫升放入100毫升洗好干燥的带胶塞的玻璃瓶中，在50摄氏度放置30分钟，取液上气1ul注入气相色谱仪在10分钟内无干扰即可使用。如有干扰用超声波处理30分钟。x I1Zm'eM)p
3、六号溶剂标准溶液：称取洗净干燥的10毫升气化瓶的质量为A，瓶中放入比气化瓶体积少0.5毫升的DMA密塞后称量为B（M5），用50ul的注射器取约0.2毫升六号溶剂标准通过塞注入瓶中，混匀，准确称量为C。用下式计算六号溶剂的浓度：X7=（M5-M6）/（M6-M7）/0.935×1000rD[!{%a p^He
4、标准曲线的绘制IDk,tw/qJ
取预先在气相色谱仪测试无溶剂的成品油（新机榨毛油），分别称取25克放入以试过漏的6只气化瓶中，密塞。通过塞子注入六号溶剂标准液0、20ul 、40ul 、60ul、 80ul、 100ul。放入50摄氏度烘箱中，平衡30分钟，分别取液上气体注入色谱，各响应扣除空白后，绘制标准曲线。lS I'~6A
5、 测定
|&pH&Zj 称取25克食用油样，密塞后于50摄氏度恒温烘箱加热30分钟，取出后立即用微量注射器吸取15ul液上气体注入色谱，记录组分测量峰高，与标准曲线比较，求出液上六号溶剂的含量。Jx"J9MO/sn8Cfo4j
6、计算
dnhAQ`Q`,r 六号溶剂含量=测定气化瓶六号溶剂的质量/样品质量

qqsbb 发表于 2007-6-1 20:27

顶，需要

wpchina 发表于 2007-6-26 21:59

看看

snowman18 发表于 2007-7-6 13:37

可行性差！！！！！！！

小彬彬 发表于 2007-8-31 12:01

用顶空进样器效果要好些，

ggs_00123 发表于 2008-4-24 11:35

溶剂残留一般哪些单位检测呢

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