气相色谱法习题及答案
1.气相色谱采用双柱双气路流程有什么用? X"a"^M.yL+t"ot2.用热导池检测器时,为什么常用H2和He作载气而不常用氮气作载气? a TyG(XHbXlj
3.简述热导池检测器的设计原理。 frK l p
4.在使用火焰光度检测器时,为什么要保持富氢火焰? z;a \6DEB;d#viA4s
5.什么原因使电子捕获检测器的基始电流下降,如何克服? XLh"x6a d@
6.用气相色谱法氢火焰检测器某石油化工厂用生化处理废水酚的浓度,记录仪灵敏度为0.2mV/cm,记录仪纸速10mm/min,苯酚标样浓度1mg/mL,进样量3μL,测量苯酚峰高115mm,峰半高宽4mm,2倍噪音信号为0.05mV,计算: 5o1sXT }`9S
(1)在上述条件下苯酚的灵敏度St、检测限(D)和最小检测限(Qmin)
(2)若污水处理前后,污水中苯酚浓度从100μg/mL(ppm)将为0.05μg/mL,设最大进样量为10μL,能否直接测定水中的酚,若不能直接测出,试样浓缩多少倍方可推测?
7.在气相色谱检测器中通用型检测器是: l@6bpDO']5J
[table=81%][tr][td=1,1,45%]A.氢火焰离子化检测器 [/td][td=1,1,53%][align=left]B.热导池检测器 [/align][/td][/tr][tr][td=1,1,45%][align=left]C.示差折光检测器 [/align][/td][td=1,1,53%][align=left]D.火焰光度检测器 [/align][/td][/tr][/table][align=left]8.在气相色谱分析中为了测定下面组分,宜选用哪种检测器?为什么? [/align][table=87%][tr][td=1,1,42%](1)蔬菜中含氯农药残留量; [/td][td=1,1,56%][align=left](2)测定有机溶剂中微量水 [/align][/td][/tr][tr][td=1,1,42%][align=left](3)痕量苯和二甲苯的异构体; [/align][/td][td=1,1,56%][align=left](4)啤酒中微量硫化物 [/align][/td][/tr][/table]9.在气液色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于:Q^h`Gy7AU1w
A.样品中沸点最高组分的沸点 B.样品中各组分沸点的平均值
C固定液的沸点 D.固定液的最高使用温度 i6w"q Red"U
10.在某色谱柱上,柱温1000C测的甲烷的保留时间为40s,正壬烷的保留时间为400s,正炔烷的保留时间为580s,正壬烷与正癸烷的峰宽相同,均等于5.0mm,已知记录纸速为5mm/min,求能与正壬烷达到基线分离(R=1.5)的组分的保留指数应为多少? 5|_!qoXQQ
11.气相色谱测定样品中乙酸乙酯,丙酸甲酯,正丁酸甲酯的色谱数据见下表,死时间为0.6min。 @0R]0G7|"wp
[align=center][table=85%][tr][td=1,1,30%]组分 [/td][td=1,1,26%][align=left]乙酸甲酯 [/align][/td][td=1,1,21%][align=left]丙酸甲酯 [/align][/td][td=1,1,23%][align=left]正丁酸甲酯 [/align][/td][/tr][tr][td=1,1,30%][align=left]保留时间tR(min)[/align][/td][td=1,1,26%][align=left]2.72[/align][/td][td=1,1,21%][align=left]4.92[/align][/td][td=1,1,23%][align=left]9.23[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,30%][align=left]峰面积 [/align][/td][td=1,1,26%][align=left]18.1[/align][/td][td=1,1,21%][align=left]43.6[/align][/td][td=1,1,23%][align=left]29.9[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,30%][align=left]相对校正因子f'is[/align][/td][td=1,1,26%][align=left]0.60[/align][/td][td=1,1,21%][align=left]0.78[/align][/td][td=1,1,23%][align=left]0.88 [/align][/td][/tr][/table][/align](1) 计算每种组分的含量。
(2) 根据碳数规律,预测正戊酸甲酯的保留时间。