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分析化学论坛's Archiver

mmgu 发表于 2007-7-6 19:44

急切求助:如何处理玻碳电极?

各位高手:请问如何处理玻碳电极才能用铁氰化钾溶液检测得到很好的氧化还原峰啊?我用砂纸打磨,然后用氧化铝浆磨,然后超声,作了四次,虽然有所改观,但是离目标还很远啊?请问,有什么具体的好办法吗?我是不是哪里操作失误啊?望高手指正!拜托!谢谢!

深水 发表于 2007-7-7 23:54

差不多就是这些方法,但是千万别打磨坏了,另外可以渡一下汞,形成汞膜电极测试

lmh1020 发表于 2007-7-20 22:49

玻碳电极的表面处理

玻碳电极的表面处理
Y$n,^C`4e#yI 在使用任何固体电极之前都必须清洁其表面,以便清除表面上玷污或吸附杂质造成的污染。正如大多数金属材料电极表面易生成氧化层一样,碳电极表面发生氧化后,会产生各种含氧基团(如醇、酚、羧基、酮醌和酸酐等),从而使电极的重现性、稳定性变差,灵敏度下降,失去应有的选择性。gE#eCG
实验时,将直径为3mm的玻碳电极先用金相砂纸(1#~7#)逐级抛光,再依次用1.0、0.3μm的Al2O3浆在麂皮上抛光至镜面,每次抛光后先洗去表面污物,再移入超声水浴中清洗,每次2~3min,重复三次,最后依次用1:1乙醇、1:1HNO3和蒸馏水超声清洗。彻底洗涤后,电极要在0.5-1mol/L H2SO4溶液中用循环伏安法活化,扫描范围1.0~-1.0V,反复扫描直至达到稳定的循环伏安图为止。最后在0.20mol/LKNO3中记录1×10-3mol/L K3Fe(CN)6溶液的循环伏安曲线,以测试电极性能,扫描速度50 mV/s,扫描范围0.6 ~-0.1V。实验室条件下所得循环伏安图中的峰电位差在80mV以下,并尽可能接近64mV,电极方可使用,否则要重新处理电极,直到符合要求

jancoo 发表于 2007-7-26 10:06

玻碳电极说明书上明确说明不可用超声振,为何还用呢?容易损坏电极的说。
/N/H NH J~ lS 看过卖电极的师傅亲自演示,很简单的,润湿的咖啡色抛光布上撒些0.3um的氧化铝粉,抛个大约1min,用去离子水冲洗一下,甩干后马上去测,峰电位差一个78,一个68mV,据其说电极放的时间一长就会被空气氧化,造成电位差过大。

purple 发表于 2007-8-2 17:38

学习学习,我现在还没有用到那

绿茶咖啡 发表于 2007-9-14 18:38

我买的金坛金分的成品玻碳电极~vD}M8\#Bw y
外面包封着一层厚厚的聚四氟乙烯B@,PJ_ TU&_
只在一端有近1cm长的玻璃碳外露 G.Zs.@P6u f5u` B
对电极进行打磨处理的时候,要怎么打磨呀,看了很多文献,还是不得其解l,y hQ@Uh(j
哪位高人指点一下呀,本人是菜鸟,才刚刚接触电化学这一块G3L M9TH

5^4u8Za^W 先谢过了

huangyongxing 发表于 2008-1-8 15:42

碳电极表面发生氧化后,会产生各种含氧基团(如醇、酚、羧基、酮醌和酸酐等)?前不久听老师讲过,可是不明白为什么?*T5CB~I AW*sAD
请赐教哦

electrode 发表于 2008-2-3 12:29

一般而言,新的不用砂纸磨就行。旧的如果实在不行才考虑使用粗的砂纸磨,一般就用铝粉即可。

star82695817 发表于 2008-3-18 21:51

回复 3# 的帖子

我现在做实验用的是修饰电极,我想问下到底是怎么用金相砂纸打磨玻碳电极啊,越具体越好。是像在麂皮上那样打磨还是怎么的。请赐教。拜托

jwen 发表于 2008-4-20 10:24

谢谢喔

hdxyxwf 发表于 2008-5-7 13:36

thanks

htnak you

hdxyxwf 发表于 2008-5-7 13:36

请问

工作电极选择的依据?

hdxyxwf 发表于 2008-5-7 13:38

请求

修饰剂与电极、被测物有规律可循吗?

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