色谱分析中定量环对样片含量的影响
最近一段时间重新检测以前曾经检测过的样品,结果两次检测的结果相差很大,请问各位大侠可否帮忙分析一下 什么样品？Yw9g4z {(Os很多时候测定的样品如果不稳定会造成结果差别很大。另外如果两次测定的条件不一样也会有很大误差 条件没有变化,两次检测的结果相差1个月左右;复检结果由两人分别检测的,但结果差别不大,只是与初检结果相差较大;8aN*^t:F_ H
样品是牛黄消炎片 是不是你储存要检样品与以前的环境差别很大,如温度.湿度等都可以是改变样品浓度的原因哦!! 贮存的条件控制在药品许可范围内,我想定量环是否会影响呢,请帮忙 定量环是液相定量的重要手段，定量环的质量决定了液相定量实验的准确性。 网上有人这样回答：
t^ v c"m#g
[quote]
使用定量环进样时，最好用注射器（打防疫针用的注射器加上进样器配的针头）打入2-5倍定量环体积的样品，这样进样的精确度可以高一些，如你用的是20μl的定量环，那么最好一次打进0.1ml的样品，不用担心样品过量，因为多余的样品会从6号口溢出，当你扳动进样阀时，进样的体积就是定量环内的体积。定量环一般不太容易出问题，我们单位10年前的一个进样器现在还用着，什么也没有换过。做完实验后最好先用随机配备的清洗头把水打到进样器中，然后再用甲醇冲一下，防止一些不挥发性的盐类在进样器内部结晶，也防止细菌孳生。 O G#r7z @3w
1。采用过载进样最好采用不少于定量环容量的3倍，并且要求每次进样的样品体积一样，比如20ul的定量环可以每次都进样60ul，这样可以保证很好的重复性。 2。采用部分进样要求不能低于定量环容量的一半，不能高于定量环容量的3/4，比如20ul的定量环可以精确进样10ul-15ul。 3。流动相使用过盐的，特别是使用过浓度高的盐，最好用随机配备的清洗头把水打到进样器中在LOAD和INJECT状态来回切换交替多清洗几遍。避免盐析出伤害ROTOR，造成阀损坏。 4。手动进样阀的5.6端口的管路（废液管）出口端一定要与进样口保持在水平位置，避免虹吸现象产生，否则会造成进样重复性变差，压力出现突然下降等问题。k%`mf&n|3E \
[/quote]m9r k+l0\&l7~+n
| c s)g"o
YL(T"L2`6T
另外，参看：[url=http://www.33ge.com/bbs/viewthread.php?tid=9857]http://www.33ge.com/bbs/viewthread.php?tid=9857[/url] 估计就是进样量本身的问题，抑或样品储存中出现分解之类的问题。而且从你的叙述看，样品变化了的可能性较大。因为这种东西的含量都很低，及时50%发生变质，绝对量也是很小的 学习:) :) :) :) :) 有些样品稳定性不好，放置时间长会变质，对于热、光、氧气都敏感，最好储存在冰箱里F!s O2l5M/t
与定量环关系不大
也有可能是柱子状态不好
要具体看做出来的结果是什么样
页:
[1]